硅鉬藍光度法測定水中微量硅的方法改進

摘 要：用硅鉬藍光度法測定水中微量二氧化硅時，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（1-2-4磺酸）作還原劑，該試劑揮發出強烈刺激性氣體，危害健康，污染環境。經多次實驗表明：改用氯化亞錫作還原劑代替1-2-4磺酸后，操作簡便，準確度、精密度高，重現性、穩定性好，能滿足分析要求。

關鍵詞：1-氨基-2-萘酚-4-磺酸；氯化亞錫；微量二氧化硅；測定

化肥事業部脫鹽崗位制備的二級脫鹽水，大部分作為鍋爐給水，少部分送往各分析室，作為分析工作中試劑用水，脫鹽水的質量與產品質量和分析準確度密不可分，另外蒸汽質量的優劣直接關系到鍋爐和各生產裝置的使用壽命，因此，嚴格控制脫鹽水及鍋爐蒸汽二氧化硅的含量成了日常工作的重中之重。目前，技術中心化肥分析站對微量二氧化硅含量的測定采用的是硅鉬藍分光光度法，它的不足是該方法中使用的還原劑1-2-4磺酸溶液揮發出強烈刺激性氣體，對人體呼吸道系統、眼睛毒害大；使用后的廢液也造成環境污染；1-2-4磺酸溶液由三種試劑混合而成，藥品配制相當繁瑣，而且高溫易變質，低溫易結晶。改用氯化亞錫作還原劑，克服了以上不足，操作簡單，且有較高的回收率和良好的線性。

1 實驗

1.1 儀器與試劑

儀器：2100分光光度計。

試劑：（1+1）鹽酸溶液；10%鉬酸銨溶液；10%草酸溶液；2.5%氯化亞錫-甘油溶液：稱取2.50g二水氯化亞錫（SnC12·2H20）傾于100ml甘油中，加幾滴濃鹽酸，溫水浴內溶解，搖勻貯于棕色滴瓶中。二氧化硅標準溶液：稱取0.4730g優級純硅酸鈉（NaSiO3·9H20）溶解稀釋至1L，得到0.1mg/ml二氧化硅標準貯備液。取此貯備液5.00ml稀釋至1L，得0.5？滋g/ml二氧化硅標準工作液。

1.2 試驗原理

在一定酸度下，活性二氧化硅與鉬酸銨生成硅鉬黃，用氯化亞錫還原成硅鉬藍，此藍色的色度與水樣中活性二氧化硅成正比，磷酸鹽和Fe3+的干擾可加草酸加以消除。

1.3 試驗方法

用量筒量取50ml水樣于100ml塑料燒杯中，加（1+1）鹽酸溶液1.00ml、鉬酸銨溶液2.00ml，搖勻放置5min，加入草酸溶液2.00ml，搖勻放置3min，加5滴氯化亞錫-甘油溶液，搖勻放置10min，用10cm比色皿于815nm波長下進行吸光度測定。

1.4 標準曲線繪制

1.5 結果計算

2 結果與討論

2.1 干擾及消除

水樣中存在磷酸鹽，能同鉬酸銨完全反應生成黃色的磷鉬雜多酸而產生干擾，Fe3+也能同鉬酸銨生成黃色的鉬酸鐵，干擾硅的測定，加草酸可分解磷鉬雜多酸而除去，同時使鉬酸鐵溶解，從而消除了磷酸鹽和Fe3+對硅的測定的影響。

2.2 氯化亞錫用量和顯色時間的選擇

氯化亞錫的濃度經多次試驗配成25g/L加5滴可滿足要求且較穩定，在室溫25℃左右條件下，加氯化亞錫后放置不同時間測其吸光值，考察顯色時間對吸光度的影響結果見表1。

由表1可以看出，前10min內吸光度雖然較高，但穩定性差，第10～20min內較穩定，以后隨著時間增長吸光度呈緩慢下降趨勢。本實驗選取顯色時間為10min。

2.3 樣品分析

取化肥分析站日常分析的不同水樣分別用1-2-4磺酸和氯化亞錫作還原劑，測得的結果見表2。

由表2可以看出，本方法與原方法分析結果無顯著性差異。

2.4 精密度和準確度測定

為檢驗本方法測定結果的精密度和準確度，對不同濃度的水樣進行6次平行測定，以相對標準偏差表示精密度，同時測定回收率，結果見表3。

由表3可以看出，該方法精密度高，回收率在97.6%～102.0%之間，準確度好。

3 結束語

經改進的分析方法線性較好，準確度較高，回收率較好，重現性好，無環境污染，實際應用取得了較好的效果。

參考文獻

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