氣相色譜法測定水產品中10種有機磷農藥殘留研究

摘要[目的]建立水產品中10種有機磷類農藥同時測定的氣相色譜分析方法。[方法]采用毛細管柱、FPD檢測器測定水產品中毒死蜱等10種有機磷農藥殘留。[結果]10種有機磷農藥的3個水平加標回收率為70.0%～98.0%，6個重復的RSD為1.2%～6.7%。[結論]該方法操作簡單省時，具有良好的靈敏度、準確度和精密度，完全能滿足實驗室農殘限量檢測需要。

關鍵詞氣相色譜；有機磷；殘留；水產品

中圖分類號S482.2+3文獻標識碼A文章編號0517-6611（2014）24-08165-02

Determination of 10 kinds of Organophosphorus Pesticide Residues in Aquatic Products by Gas Chromatography

YU Xiakui et al （Experiment Center， Hangzhou Academy of Agricultural Science， Hangzhou， Zhejiang 310024）

Abstract [Objective] To establish the method of 10 kinds of organophosphorus pesticides in aquatic products by gas chromatography. [Method] Using capillary column， FPD detector， 10 kinds of organic phosphorus pesticide residues in aquatic products were determined. [Result] The 3 levels of 10 kinds of organic phosphorus pesticide recoveries are 70.0%-98.0%， 6 duplicate RSD is 1.2%-6.7%. [Conclusion] The method has the advantages of simple operation and time saving， good sensitivity， accuracy and precision， it can fully satisfy residue limits detection.

Key words Gas chromatography； Organic phosphorus； Residue； Aquatic products

我國是一個農業大國，農藥的使用有助于防治病蟲害和增加農作物產量。特別是有機磷農藥因為它們的高效性、廣譜性、半衰期短等優點一直被大量使用[1]。但是不合理使用卻對環境造成嚴重的污染和破壞，還會對人類健康產生不利影響[2-4]。如果水產動物長期生活在含有機磷農藥污染的水域、底泥環境里，或持續食用被有機磷農藥污染的飼料或食物，體內就有可能積聚有機磷農藥殘留，尤其是那些穩定性好、不易降解的有機磷農藥在水產動物體內積聚富集的程度會更大。

目前實驗室常用的水產品中有機磷檢測方法是根據《GB/T 5009.20-2003食品中有機磷農藥殘留量的測定》第三法，采用丙酮、硫酸鈉溶液、二氯甲烷等試劑多次相互結合提取，中性氧化鋁粉末凈化，無水硫酸鈉脫水，淋洗，蒸發濃縮，定容等多次反復操作，方法雖然傳統經典，但也相對繁瑣耗時、試劑毒性、消耗量和環境影響亦較大，且能檢指標也很少，效率較低。為此，筆者采用氣相色譜法測定了水產品中毒死蜱等10種有機磷農藥殘留，旨在為水產品的安全生產提供參考。

1材料與方法

1.1材料

3結論

試驗結果表明，該方法在顯著節約時間和試劑消耗的基礎上，完全能夠滿足日常的水產品中有機磷殘留量的檢測需要，可為大批量檢測水產品中有機磷殘留量極大地提高工作效率。

當然，和其他所有農殘加標回收類似，添加回收目標物的提取效果與樣品中原有目標物的提取效果可能會有差異，因為添加物較原有物通常多附著在樣品表層，因而可能相對易提取些。可能需要檢測技術人員根據質控實驗和經驗來進行適當修正[6]。使實際測得結果和樣品中真實濃度更為接近。

參考文獻

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[6] 余霞奎，王曉娟，汪銳慧.氣相色譜法測定土壤中有機氯類農藥殘留[J].安徽農學通報，2012，18（21）：174-175.