中藥制劑復方前列安顆粒中淫羊藿苷的含量分析

摘要：

目的：建立用高效液相色譜法測定復方前列安顆粒中淫羊藿苷含量的方法。方法：采用C18色譜柱（200mm*4.6mm， 5um三津特納）；流動相：乙腈—水（30：70）；檢測波長：270nm，結果：淫羊藿苷在4～36ug/ml（r=0.9998）范圍內有良好的線性關系。平均回收率為100.70%，RSD為2.55%。結論：本方法操作簡便、準確、靈敏度高，可有效地用于復方前列安顆粒的質量控制。

關鍵詞：復方前列安顆粒；淫羊藿苷；高效液相色譜法

【中圖分類號】

R195 【文獻標識碼】B 【文章編號】1002-3763（2014）08-0268-01

慢性前列腺炎是成年男性生殖系統的常見病、多發病，復方前列安顆粒已廣泛應用于我院臨床患者的治療，取得較好療效。該制劑由川萆解、益智仁、淫羊霍、澤瀉、黃柏、虎杖、丹參、琥珀、王不留行、延胡索、苦參、黃芪、菟絲子、烏藥、甘草等中藥材組成，具有清熱泄濁、活血祛瘀、補腎利尿的作用。該制劑中藥材成分復雜，為了保證該制劑的安全性與有效性，較好地控制本制劑的內在質量，保證臨床用藥效果，淫羊藿苷作為制劑中的主要成分之一，本文參考文獻[1-7]采用高效液相色譜法測定制劑中淫羊藿苷的含量，作為該制劑生產質量的控制標準。

1 儀器與試藥

1.1 儀器：

LC-10AT高效液相色譜儀，SPD-10Avp紫外可見分光光度檢測器、CR-6A色譜數據處理機（日本島津），MILLIPOKE Smiplicity 185純水器，Sartorius BP211D 分析天平。

1.2 試藥：

淫羊藿苷對照品（批號0737-9910）購于中國藥品生物制品檢定所。復方前列安藍顆粒由本醫院藥劑科提供的中藥制劑，所用藥材均為生產用同批藥材。

試劑：乙腈、甲醇為進口色譜純，水為雙蒸水，其它試劑均為分析純。

2 含量測定

2.1 色譜條件：

C18色譜柱（200mm*4.6mm， 5um三津特納）；流動相：乙腈—水（30：70）；流速：l.0ml/min；柱溫：25℃；檢測波長：270nm；檢測靈敏度：0.1AUFS[1-4]

2.2 溶液的制備： ①將10mg淫羊藿苷對照品精密稱取放置于100ml容量瓶中，然后再加入一定量的甲醇，搖勻稀釋，另外再取5ml淫羊藿苷對照品制成對照品溶液。

②在蒸餾瓶中放置3g本品，加入25ml稀乙醇稱重、密塞，放冷稱重，減失的重量用稀乙醇補足，取續濾液，搖勻作為供試品溶液。

③將不含淫羊藿的陰性對照品溶液也用同法來進行制備。

2.3 系統適應性試驗：

分別取10ul陰性對照溶液、供試品溶液、對照品溶液注入色譜儀，然后對色譜圖進行記錄，系統適應性試驗證明：淫羊藿苷保留時間約為9min，其它雜質峰與淫羊藿苷峰能夠較好地進行分離。沒有其它干擾峰出現在淫羊藿苷峰位置處。

2.4 線性關系考察：

在100ml容量瓶中精密稱取10mg淫羊藿苷對照品，溶解劑加入甲醇，然后再進行稀釋，加甲醇至刻度。分別取10 ul上述溶液來進行測定，橫坐標為相應濃度，縱坐標為峰面積，線性回歸方程為：Y=1.4409*104 X +0.02983*105，r=0.9998，結果證明：在4～36ug/ml范圍內，淫羊藿苷的線性關系明顯處于良好。

2.5 精密度試驗：

精密吸取同一批號（20130713）的淫羊藿苷對照品溶液20ul，連續進樣6次，依法測定，RSD為0.70%（n=6）。

2.6 重現性試驗：

取批號為20130713的同一批樣品進行6次平行試驗，依法測定之后再對淫羊藿苷的含量進行計算，RSD為1.17%（n=6）。

2.7 回收率試驗：

在2ml甲醇溶液（已經加入淫羊藿苷對照品）中分別加入5份已測知含量的同一樣品，然后再依法測定，接下來是對回收率進行計算，RSD為2.55%，平均回收率為100.7%（n=5）。

2.8 穩定性試驗：

在室溫下放置供試品溶液，然后分別在不同的時間段選取供試品溶液進樣，對含量進行測定，淫羊藿苷峰面積的RSD結果為1.02%，這充分說明在24h內供試品溶液是處于較為穩定的狀態。

2.9 樣品測定：

將供試品溶液和對照品溶液按上述方法進行制備，分別取10ul供試品溶液和10ul對照品溶液進樣，測定時要基于上述色譜條件。樣品測定結果見表1。

表1 樣品中淫羊藿苷的含量測定結果

3 小結與討論

3.1 中藥制劑中的成分比較復雜，淫羊藿苷為本制劑主要成分之一，黃酮醇苷類化合物是其較為主要的成分，很容易在水、甲醇、乙醇等溶劑中溶解。分別采用甲醇、乙醇、稀乙醇、水為溶媒來進行提取試驗，結果稀乙醇提取所得樣本含量較高，分離效果較好。

3.2 在定量分析的流動相系統中，若淫羊藿苷的保留時間過短，淫羊藿苷的峰形明顯拖尾，本方法選擇在保留時間約9min時，峰形對稱，且陰性樣品無其它成分存在，線性考察、精密度、重現性及回收率試驗均符合制劑質量標準要求。

3.3 淫羊藿苷為本制劑主要成分之一，故選擇作為定量分析的參考標準。但由于淫羊藿藥材的品種、產地和采摘時間的不同，其淫羊藿苷含量差異比較大，因此在制劑生產中應注意淫羊藿藥材的來源及時調整制劑的生產工藝療程。

參考文獻

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