薏苡仁提取油的成分分析

趙為武 李俊 郭曉關 龐宏宇 王震

摘要[目的]比較3家不同企業的薏苡仁提取油的成分差異。[方法]將3家企業的薏苡仁分別用正己烷提取，對提取物進行氣相色譜-質譜聯用（GCMS）分析，并采用峰面積歸一化法測定相對含量。[結果]不同企業薏苡仁提取油中共鑒定出48種成分，其中有10種成分是3種薏苡仁所共有，其中5種酸類、3種醛類、1種酯類、1種烷類，相同成分占總成分的89.50%～97.81%。[結論]不同企業的薏苡仁提取油成分差異較小，主要成分是油酸和棕櫚酸。

關鍵詞薏苡仁；提取油；質譜聯用法

中圖分類號TS218文獻標識碼A文章編號0517-6611（2014）01-00257-02

作者簡介趙為武（1958-），男，河北保定人，高級農藝師，從事食品安全研究，Email：zhaoww8328@sina.com。*通訊作者，高級實驗師，碩士，從事食品安全研究及儀器分析。

收稿日期20131209薏仁（Semen Coicis）又名薏苡仁等，在我國栽培歷史悠久，被我國衛生部列為藥食兼用原料。薏苡仁中含有脂肪油7.2%，其中三酰甘油中油酸含量達48.4%，亞油酸為37.2%，軟脂酸為14.4%，硬脂酸為1.1%[1]。近幾十年來的國內外研究表明，薏苡仁的主要活性成分包括酯類、不飽和脂肪酸類、糖類及內酰胺類等[2]。目前臨床應用較多的抗腫瘤藥康萊特注射液的主要成分即是薏苡仁脂肪油，現已作為一種較為理想的抗腫瘤藥物廣泛應用于肺癌、胃癌、肝癌等的治療和輔助治療[3]。

油脂類成分的常用提取方法有水蒸氣蒸餾法、溶劑萃取法、壓榨法、吸收法等[4]。張鳳清通過用90%的乙醇，料液比為1∶8 g/ml，65 ℃熱回流提取120 min，最后得出薏苡仁油的提取率為13.64%[5]。杜邵龍等采用酶法提取薏苡仁油，薏苡仁油的提取率為10.948%[6]。楊玲等用丙酮滲濾法提取粗油并采用GCMS對薏苡仁油脂進行了定性定量分析，結果表明，薏苡仁油脂中甘油三酯達到87%以上，其主要的脂肪酸為油酸和亞油酸[7]。樂巍等用乙醚為萃取劑采用GCMS對幾個不同地區的薏苡種仁的脂肪酸成分進行分析，結果表明，幾個不同地區共同檢測出的成分為棕櫚酸、亞油酸、油酸、壬二酸、11十八碳烯酸及硬脂酸[8]。

筆者采用有機溶劑浸提法，以正己烷作為溶劑對貴州省興義地區3個不同廠家的薏苡仁進行提油，通過氣相色譜-質譜聯用技術對提取油的揮發成分定性、定量鑒定。

1 材料與方法

1.1材料供試薏苡仁來自于貴州省興義地區3個不同企業，共3份薏苡仁樣品，分別用S1、S2、S3表示。主要儀器：Thermo DSQ氣相色譜-質譜聯用儀，美國熱電；NIST2008標準質譜圖庫；旋轉蒸發儀，瑞士布奇。主要試劑：正己烷。

1.2方法

1.2.1 樣品制備。稱取粉碎薏苡仁樣品20 g，置于250 ml三角瓶中，加入正己烷200 ml，浸提過夜，過濾處理，旋轉蒸發至有機溶劑揮發，用正己烷定容5 ml，低溫保存供GCMS進行定性定量分析。

1.2.2 氣相色譜-質譜聯用儀分析條件。 氣相色譜條件：TR35MS（60×0.25 mm，0.25 μm）；進樣口溫度230 ℃；載氣為氦氣；流速1 ml/min；進樣量2 μl；不分流；柱溫程序為60 ℃保持2 min，以10 ℃/min升溫速率升至150 ℃保持2 min，再以8 ℃/min升至210 ℃保持20 min。

質譜條件：電子碰撞源；電子能量70 eV；離子溫度230 ℃；傳輸線溫度250 ℃；品質范圍40～450 amu，溶劑延遲7 min。

2結果與分析

2.1不同樣品的揮發性成分總離子流圖 對3份薏苡仁樣品進行GCMS檢測，3份樣品的揮發性成分總離子流圖見圖1～3。采用Xcalibur 2.0版本軟件及NIST2008譜圖庫進行薏苡仁油成分的檢索鑒定，兼顧保留時間進行鑒定，采用峰面積歸一化法定量分析。