ICP睲S測定區域地球化探樣品中稀土元素的研究

逯克思等

摘要

[目的] 為了提高化探樣品的分析質量和分析速度。[方法] 通過1/5萬區域地質礦產調查項目，在青海東部地區發現土壤中含有稀土元素。稀土就是化學元素周期表中鑭系元素—鑭（La）、鈰（Ce）、鐠（Pr）、釹（Nd）、钷（Pm）、釤（Sm）、銪（Eu）、釓（Gd）、鋱（Tb）、鏑（Dy）、鈥（Ho）、鉺（Er）、銩（Tm）、鐿（Yb）、镥（Lu），以及與鑭系的15個元素密切相關的2個元素—鈧（Sc）和釔（Y），共17種元素。采用電感耦合等離子體質譜儀（ICPMS），測試化探樣品中的稀土元素。[結果] 按照該研究分析方法測定稀土15種元素的結果令人滿意。[結論] 該方法具有操作簡便、準確性良好的特點，適用于區域地球化探樣品的分析測試。

關鍵詞 稀土元素；質譜儀；靈敏度

中圖分類號 S121 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611（2014）11-03257-02

Abstract [Objective] The research aimed to improve the analysis quality and analysis speed of exploration samples. [Method] Through 1/50 000 regional geology and mineral resources survey project， the soil in the eastern region of Qinghai contained rare earth elements. Rare earth was chemical lanthanide element in the periodic tablelanthanum （La）， cerium （Ce）， praseodymium （Pr）， neodymium （Nd）， promethium （Pm）， samarium （Sm）， europium （Eu）， gadolinium （Gd）， terbium （Tb）， dysprosium （Dy）， holmium （Ho）， erbium （Er）， thulium （Tm）， ytterbium （Yb）， lutetium （Lu）， and two elementsscandium （Sc） and yttrium （Y） which was closely related to 15 lanthanide elements， a total of 17 elements.Using inductively coupled plasma mass spectrometry （ICPMS）， rare earth elements in geochemical samples were tested. [Result] The results of 15 elements in the rare earth using the research analysis method were satisfactory. [Conclusion] The method had the characteristics of easy operating and good accuracy， which could be applied in the analysis of regional geochemical exploration samples.

Key words Rare earth elements； Mass spectrometer； Sensitivity

近十幾年來， 電感耦合等離子體質譜分析技術（ICPMS）一直是無機微量元素分析研究和應用的重點方向之一。Jarvis等的早期專著系統論述了ICPMS的起源及發展過程、儀器各部分結構和原理、樣品處理方法、樣品引入技術、干擾及其校正、元素分析、同位素比分析及ICPMS在地質、環境、石油化工、食品科學和冶金工業中的應用。新的專著[1-4]也在不斷推出，反映ICPMS技術研究的不斷深入和應用領域的不斷擴展。元素形態分析、同位素稀釋及比值測定技術和方法也已成為ICPMS測量技術發展的研究重點之一。

傳統方法一般采用ICP測定稀土元素，雖然具有多元素同時、快速分析的優點，但是ICP檢出限高，測定稀土元素存在較大的誤差。該研究采用ICPMS測定手段。它在精密度、靈敏度、多元素同時分析、抗干擾能力、自動化程度方面具有明顯的優勢，特別適用基體復雜的青東地區樣品中稀土元素的測定。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗所用水全部為GB/T6682-2008 二級水。ICPMS測試的樣品溶液、標準溶液的介質均為濃度3%硝酸介質。

用光譜純試劑配制各單個稀土元素標準儲備液（質量濃度為1 mg/ml），然后用儲備液配制成1 μg/ml混合標準溶液，再稀釋至所需濃度的工作液（0、1、2、5、20、50 ng/ml）。

用Rh或In 1 mg/ml標準儲備液制成5 ng/ml的內標工作液。

1.3 操作步驟

1.3.1

試樣溶液的制備。稱取0.250 0 g樣品于50 ml 聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕樣品后依次加入5 ml硝酸、2 ml高氯酸、10 ml氫氟酸、1∶1硫酸10 ml于耐火電熱板上加熱，至樣品蒸干冒完白煙（此過程需要約5 h），用10 ml 1∶1王水提取樣品，待反應完全，用超純水沖洗杯壁，取下，冷卻。將溶液移至25 ml聚乙烯比色管中，定容，搖勻。澄清待測溶液，取上清液500 μl用濃度3%硝酸稀釋10倍后，待測。

1.3.2

測試步驟。按照IPMS操作規程先對儀器操作條件進行調試，確定最佳條件后編輯稀土測定方法，依次測定試劑空白、標準系列、樣品過程空白、樣品溶液，最后進行計算和數據處理。

1.3.3

制作標準曲線。將標準溶液送入ICPMS，建立校準曲線貯存于計算機軟件包中，再用含有稀土元素的監控樣檢查結果相吻合后，就可進行試樣分析。在每測量10個試樣后，再用監控樣檢查1次，以提高分析結果的準確度。

2 結果與分析

參考文獻

[1]

巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析第二分冊[M].3版.北京：地質出版社，1991.

[2] 中華人民共和國地質礦產行業標準DZ/T 0130.4-2006，地質礦產實驗室測試質量管理規范[S].中華人民共和國國土資源部發布實施，2006.

[3] 葉家瑜，江寶林.區域地球化學勘查樣品分析方法[C].北京：地質出版社，2004.

[4] 李冰，楊紅霞.電感耦合等離子質譜原理和應用[C]. 北京：地質出版社，2005.