微波消解火焰原子吸收光譜法測定幾種獼猴桃中銅和鈣

陳仕海

摘要 [目的]建立微波消解獼猴桃樣品，FAAS法測定獼猴桃中的鈣元素和銅元素含量的方法。[方法]以濃硝酸為溶劑，微波消解獼猴桃樣品，標準曲線法測定，優化了樣品消解條件和原子吸收測定的參數。[結果]測定表明，金艷、紅陽、金果3種獼猴桃中的銅含量為0.058、0.076、0.063 mg/g，鈣含量分別為1.812、1.530、1.539 mg/g，回收率為94%～106%，RSD為3.3%～4.7%。[結論]該測定方法簡單可行、結果準確，可用于測定獼猴桃中的銅和鈣含量。

關鍵詞 火焰原子吸收光譜法；獼猴桃；微波；鈣；銅

中圖分類號 S663.4 文獻標識碼

A 文章編號 0517-6611（2014）27-09555-02

Determination of Ca and Cu Elements in Different Varieties of Kiwi Fruits by Microwave Digestion FAAS

CHEN Shihai

（Sichuan Liwu Copper Co. Ltd， Jiulong， Sichuan 616200）

Abstract [Objective] To establish a method of determination of calcium， copper in kiwi fruits by microwave digestionflame atomic absorption spectrometry. [Method] The sample was diluted by microwave with HNO₃and the contents were determined by calibration curve method. By performing a series of experiments on the parameters of digestion conditions and atomic absorption of samples， the optimal parameters of digestion conditions and atomic absorption were determined. [Result] The results of determination showed that the copper content in Jinyan， Hongyang and Jinguo were 0.058， 0.076 and 0.063 mg/g， respectively， and the calcium content were 1.812， 1.530 and 1.539 mg/g separately. Recoveries are 94%-106% and RSD are 3.3%-4.7%. [Conclusion] The method is feasible and the result is accurate， which can be used for determining copper and calcium content in kiwi fruits.

Key words FAAS； Kiwi fruits； Microwave； Calcium； Copper

獼猴桃富含VC和VE，具有延緩衰老的抗氧化功能，VC更能夠強化免疫系統，促進傷口愈合和對鐵質的吸收，維持骨骼和牙齦的健康。獼猴桃中膳食纖維含量很高，有利于人們的腸道健康，也有利于降低體內血脂含量。獼猴桃富含的氨基酸，可抑制抑郁癥，補充腦力所消耗的營養。此外，獼猴桃還含有對人體很重要的鈣元素和銅元素^[1-2]，銅元素是人體系統中一種獨特而極為有效的催化劑，是人體細胞內許多酶類的必需成分^[3]。鈣元素是人體骨骼、牙齒的重要組成元素，也是一些酶和輔酶的催化劑^[4]。筆者以金艷、金果和紅陽3種不同品種獼猴桃為試驗材料，采用微波消解-火焰原子吸收光譜法測量這3種獼猴桃中鈣和銅含量。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 供試原料。金艷、金果和紅陽3種獼猴桃均采于四川蒲江同一種植田，時間為2013年11月18日，在種植田挑選果實飽滿、無機械損傷、無畸形和病蟲害并且成熟度基本一致的獼猴桃。采摘后貼好標簽以便以后區別。

1.1.2 主要儀器。原子吸收分光光度計，型號WFX1F2B2，北京瑞利分析儀器廠；鈣和銅空心陰極燈，北京瑞利分析儀器廠；溫壓雙控微波消解儀及高壓密封罐，型號WX4000，上海屹堯分析儀器有限公司；臺式干燥箱，型號20200A，北京中興偉業儀器有限公司；電子天平，型號 HZFA500，福州華志科學儀器有限公司；優譜系列超純水器，型號UPTI20T，成都超純科技有限公司。

1.1.3 主要試劑。鈣、銅標準溶液：1 g/L，購于國家標準物質中心，待用時用超純水稀釋至50.0 μg/ml。過氧化氫，30%（分析純），成都市科龍化工試劑廠；鹽酸和硝酸均為優級純，氯化鍶為分析純。

1.2 方法

1.2.1 樣品處理。將采摘到的樣品，各取1/2放于燒杯中用刀切碎并記錄鮮重。然后在烘箱中85 ℃條件下烘干12 h，然后記錄干重質量。取出燒杯中獼猴桃在研缽中研細。分別準確稱取研細后的金艷、紅陽、金果3種獼猴桃0.2 g左右，置于不同的聚四氟乙烯高壓密封消解罐中，用吸量管吸取6 ml濃硝酸分別加入，然后放入微波消解儀中進行微波消解。消解完成后在消解液中各加入1 ml 30%過氧化氫，全部轉入 25 ml容量瓶中，用超純水定容到刻度。

1.2.2 樣品分析。測定鈣：用吸量管吸取樣品溶液5 ml放入50 ml容量瓶中，用吸量管再吸取0. 5 ml 20%氯化鍶溶液放入，定容，用原子吸收分光光度計測定其吸光度。

測定銅：直接用消解后的相品溶液進樣，用原子吸收分光光度計測定其吸光度。

2 結果與分析

2.1 微波樣品消解條件選擇

準確稱取研細后的獼猴桃樣品0.2 g左右，置于聚四氟乙烯高壓密封消解罐中，加入6 ml濃硝酸，分別改變微波消解儀各步的溫度、時間、壓力，以消解所得溶液澄清透明為標準，得到的最佳微波消解的溫度、時間、壓力條件見表1。

2.3 共存元素影響

據文獻^[5]，在火焰原子吸收光譜法測定銅、鈣等元素時，一般不受共存元素的影響，在相對偏差小于±5%的情況下，2 000倍的鉀、2 000倍的鈉，對銅、鈣等元素的測定不干擾。銅、鈣濃度相差300倍時相互之間無干擾。

2.4 標準曲線的繪制

2.4.1 銅標準曲線的繪制。在7個分別編號的100 ml容量瓶中，按編號依次加入已經稀釋至50.0 μg/ml的銅標準溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml，最后再各自加入15 ml濃硝酸，用超純水稀釋至刻度，按最佳測定條件測定銅的吸光度。所得回歸方程和相關系數為： C（μg/ml）=7.883A，r=0.998 7。

2.4.2 鈣標準曲線的繪制。分別在7個100 ml容量瓶中用吸量管加入20%氯化鍶溶液1.00 ml、濃硝酸0.5 ml，再分別加入50.0 μg/ml鈣標準溶液 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml，用超純水定容，在原子吸收分光光度計上測定各溶液的吸光度。

所得回歸方程和相關系數為：C（μg/ml）=874A，r=0998 98。

2.4 樣品分析結果和加標回收試驗 分別稱取處理好的金艷、金果和紅陽3種獼猴桃各6份樣品，按上述微波消解方式進行消解，按原子吸收測定方法進行測定。同時再稱取金艷、金果和紅陽3種獼猴桃各3份并加入一定量的鈣、銅進行加標回收試驗，結果見表3。

由表3可見，金艷、紅陽、金果3種獼猴桃中，銅含量依次為0.058、0.076、0.063 mg/g，鈣含量依次為1.812、1.530、1.539 mg/g，回收率為94%～106%，RSD為3.3%～4.7%。

3 結論

從試驗結果可以看出，銅含量紅陽>金果>金艷，鈣含量金艷>金果>紅陽。微波消解火焰原子吸收光譜法在樣品消解時試劑用量少，引入的干擾比較小，消解快速，操作簡便；FAAS測定的準確度高，結果可靠，方法的回收率為94%～106%，RSD為3.3%～4.7%。

參考文獻

[1]

王夔.生命科學中的微量元素分析與數據手冊[K].北京：中國計量出版社，1998.

[2] 傅永懷.微量元素與臨床[M].北京：中國醫藥科技出版社，1997.

[3] 陳炳卿.食品污染與健康[M].北京：化學工業出版社，2002.

[4] 李守淳.無機元素在人體內的生物學作用[J].南昌教育學院學報，1999（3）：50-54.

[5] 李述信.原子吸收光譜分析中的干擾及其消除方法[M].北京：北京大學出版社，1987.