資源化利用鴨糞制備活性炭的研究

曹偉 王曉雪 賈斌 陳龍 鐘成華

摘要 [目的] 探討鴨糞作為活性炭制備原料的資源化利用可行性。[方法] 以鴨糞為原料，采用氫氧化鉀為活化劑制備活性炭，以碘吸附值和亞甲基藍吸附值為評價指標，研究鴨糞活性炭制備過程中固液比、活化劑濃度、活化時間、活化溫度等因素對活性炭產率和吸附性能的影響。[結果] 鴨糞活性炭最佳制備工藝條件：固液比為1∶2.5、KOH濃度為40%、活化時間為45 min、活化溫度為800 ℃，其活性炭產率、碘吸附值和亞甲基藍吸附值分別為32.3%、388 mg/g和53 ml/g。在最佳制備工藝條件下添加25%的鋸木屑，能明顯提高活性炭的吸附性能。[結論] 該研究結果為鴨糞的資源化利用提供了一種新型環保的技術。

關鍵詞 資源化；鴨糞；活性炭；制備

中圖分類號 S181.3；X713 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611（2014）27-09495-04

Study on the Preparation of Activated Carbon from Duck Manure

CAO Wei¹，WANG Xiaoxue²， JIA Bin¹， ZHONG Chenghua3* et al

（1.Environment Monitoring Station of Dianjiang County， Chongqing 408300； 2.Nanan District Environmental Monitoring Station of Chongqing， Chongqing 400060； 3. School of Environmental and Biological Engineering， Chongqing Technology and Business University， Chongqing 400067）

Abstract [Objective] The research aimed to study the feasibility of activated carbon preparation using duck manure in a resource utilization way.[Method] Activated carbon was prepared from duck manure using KOH as the activator. The performance of the samples was evaluated by adsorption of iodine and methylene blue. The effects of different preparation conditions on the yield and adsorption performance of the samples were studied， including the impregnation ratio， concentration of activators， activation time and activation temperature.[Result] The results showed that the best preparation conditions of impregnation ratio， KOH mass fraction， activation time and activation temperature were 1∶2.5， 40%， 45 min and 800 ℃， respectively. The corresponding yield， iodine and methylene blue adsorption value were 32.3%， 388 mg/g and 53 ml/g， respectively. In addition， the adsorption performance could be improved by adding 25% wood sawdust. [Conclusion] This study could provide new technology for resource utilization of duck manure.

Key words Resource； Duck manure； Activated carbon； Preparation

隨著我國農業經濟重心從種植業向畜牧業轉移，畜牧業逐漸成為農村經濟新的增長點和重要的支柱產業^[1-2]。但是，由于普遍存在規劃不合理以及“農牧脫節”的現狀，大量的畜禽糞便不能實現資源化綜合利用，造成嚴重的水體、土壤和大氣污染，危害人類身體健康，帶來一系列的環境和社會問題。畜禽養殖業已經成為一個不可忽視的污染源，同時也制約著農村經濟的可持續發展。因此，為了實現畜禽養殖業的可持續健康發展，必須要對畜禽糞便實現資源化利用和合理處理^[3-4]。

研究表明，鴨糞中含有較為豐富的有機質和其他營養物質，這使得資源化利用鴨糞來制備活性炭成為可能。并且，鴨糞的資源化利用不再僅僅局限于制作肥料、飼料和燃料，用來制作活性炭將成為一種新的資源化途徑。

為此，該研究選用KOH作為活化劑，主要研究了固液比、活化時間、活化劑濃度、活化溫度對鴨糞活性炭產率和吸附性能的影響。

1 材料與方法

1.1 原料、試劑與儀器

鴨糞，取自重慶市九龍坡區梁灘河段某規模化畜禽養殖場。

氫氧化鉀、硫代硫酸鈉、亞甲基藍和硫酸銅均為分析純。

儀器：AL104電子天平（瑞士梅特勒-托利多儀器公司），MFL2000馬弗爐（天津市華北實驗儀器有限公司），DHG9070A電熱恒溫鼓風干燥箱（上海齊欣科學儀器有限公司），UV3100PC紫外-可見分光光度計（上海美譜達儀器有限公司），SHZ88A往復式水浴恒溫振蕩器（江蘇漢康電子有限公司）。

1.2 鴨糞活性炭的制備 采用鴨糞制備活性炭主要包括以下幾個步驟（如圖1）：①將新鮮鴨糞在105 ℃條件下烘干，將干燥的鴨糞研磨且過40目篩備用；②取一定質量的干燥鴨糞與不同濃度的氫氧化鉀活化劑按不同的固液比混合均勻，浸漬一段時間；③將浸漬均勻的試驗樣品放入馬弗爐中，在400 ℃下碳化60 min，繼續升溫到一定溫度活化，并保持一定時間；④將活化后產物先用稀鹽酸清洗，促使其中的氧化物和雜質充分溶解，再用80 ℃左右的蒸餾水反復洗滌至中性，過濾，然后在105 ℃下干燥24 h，最后經研磨、過篩后備用。

1.3 碘吸附值的測定

按照GB/T12496.81999進行測定。稱取干燥試樣0.5 g，放入100 ml碘量瓶中，加入（1+9）鹽酸10.0 ml，在電爐上加熱至沸，微沸（30±2） s，冷卻至室溫后，加入50.0 ml的0.1 mol/L碘標準溶液，在振蕩機上振蕩15 min，過濾到干燥燒杯中。用移液管吸取10.0 ml濾液，放入250 ml碘量瓶中，加入100 ml水，用0.1 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定，在溶液呈淡黃色時，加2 ml淀粉指示液，繼續滴定使溶液變成無色，記錄下使用的硫代硫酸鈉體積。

3 結論

（1）以鴨糞為原料，采用氫氧化鉀活化法制備活性炭，以碘吸附值和亞甲基藍吸附值為評價指標，探索了制備過程中固液比、活化劑濃度、活化時間、活化溫度等因素對鴨糞活性炭吸附性能的影響。

（2）通過單因素試驗和正交試驗，確定了鴨糞活性炭的最佳制備工藝條件為：固液比1∶2.5、KOH濃度40%、活化時間45 min和活化溫度800 ℃，在該條件下制備的活性炭產率、碘吸附值和亞甲基藍吸附值分別為32.3%、388 mg/g和53 ml/g。

（3）鴨糞活性炭制備過程中各因素對產品產率和吸附性能影響程度大小排序：

產率是活化溫度>KOH濃度>固液比>活化時間；

碘吸附值是固液比>活化溫度>KOH濃度>活化時間；

亞甲基藍吸附值是固液比>活化溫度>KOH濃度>活化時間。

（4）探索了通過添加鋸木屑來提高鴨糞活性炭的吸附性能。在最佳制備工藝條件下添加25%的鋸木屑時，能明顯提高活性炭的吸附性能，并且在該條件下制備的活性炭產率、碘吸附值和亞甲基藍吸附值分別為34.5%、545 mg/g和65 ml/g。

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