火焰原子吸收分光光度法測定土壤中鉻的前處理方法探討

盧邦俊　方軍毅

摘要[目的]為研究趕酸效果對火焰原子吸收分光光度法測定土壤中鉻的影響。[方法]通過多種土壤標準物質的測定，比較不同趕酸程度對測定的影響。[結果]在同樣的趕酸效果下，不使用高氯酸進行趕酸，經過多種土壤標準物質的測試，結果滿意。[結論]硝酸和氫氟酸不是引起測定結果偏低的原因，建議趕酸后的最終溶液體積為1～2 ml。

關鍵詞火焰原子吸收分光光度法；土壤；鉻

中圖分類號S153.6；X830.2文獻標識碼A文章編號0517-6611（2014）22-07380-01

在測定土壤中重金屬的前處理中，微波消解的使用越來越廣泛[1-6]。微波消解用酸量少，工作環境好，同時準確度和精密度比傳統電熱板好。但是，在測定部分金屬元素如鉻時，仍然需要將消解后的溶液在電熱板上進行趕酸，否則測定結果會明顯偏低[6]。在環境標準方法中，趕酸仍然使用高氯酸，具有一定的危險性，而且趕酸終點描述一般是黏稠狀或近干，不易為一般的分析人員參考。因此，在不使用高氯酸的情況下，對趕酸后的剩余溶液體積進行半定量的描述，使得分析人員更容易判斷趕酸的終點，同時對干擾測定的因素進行了一定的探討。

1材料與方法

1.1儀器和試劑原子吸收分光光度計為耶拿contrAA700型；微波消解儀為意大利MILESTONE ETHOS MPR600型。硝酸為優級純，其他試劑為分析純，實驗用水為去離子水。

1.2樣品前處理準確稱取0.3 g土壤，加入9 ml硝酸和3 ml氫氟酸，在微波消解儀中按程序進行消解；消解后將消解罐置于電熱板上，于150 ℃進行趕酸，待剩余溶液至1～2 ml時，用濃度2%硝酸溶液沖洗消解罐，并且全部轉移至已加有5 ml 氯化銨溶液的50 ml聚乙烯容量瓶中，定容至刻度，搖勻后備用。

由于火焰原子吸收分光光度法測定鉻的靈敏度較低，建議將標準分析方法中的樣品量增加至0.3 g（直至0.5 g，一般微波消解儀最大樣品量控制在0.5 g以內），以提高分析的準確性。

2結果與分析

2.1消解用硝酸和氫氟酸對測定的影響使用火焰原子吸收分光光度法測定土壤中的鉻，如果不進行趕酸，則會得到明顯偏低的結果（表1）。同時，為了了解消解所用的氫氟酸或硝酸是否是引起結果偏低的因素，使用抗壞血酸來消除硝酸的干擾，用EPA 3052推薦的硼酸來去除氫氟酸的影響。