電感耦合等離子體質譜法測定金銀花中重金屬的含量

蔣宏霖　徐雪芹

摘要[目的]測定金銀花中重金屬的含量。[方法]將金銀花樣品經微波消解，建立微波消解-電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）同時測定中藥金銀花中5種重金屬（Cu、As、Cd、Hg、Pb）含量的方法。[結果]5種元素在各自線性范圍內線性系數R>0.999 5，加標回收率在93.5%～98.6%，5次重復性試驗的相對標準偏差RSD≤4.82%。[結論]該方法前處理簡便、快速，檢測準確、靈敏度高。

關鍵詞電感耦合等離子體質譜；金銀花（FLOS LONICERAE JAPONICAE）；重金屬

中圖分類號S567文獻標識碼A文章編號0517-6611（2014）07-01927-02

作者簡介蔣宏霖（1974- ），男，廣西全州人，助理工程師，從事化學成分分析研究。

收稿日期20140206金銀花（FLOS LONICERAE JAPONICAE）為忍冬科（Caprifoliaceae）植物忍冬（Lonicera japonica Thunb.）的干燥花蕾或帶初開的花，具有清熱解毒和涼散風熱等功效。我國金銀花資源豐富，應用歷史悠久，除新疆外遍布全國各地。中草藥中的重金屬元素主要來源于種植、生產、加工和運輸等過程，含量超標不但影響藥物使用安全性，還會導致各種疾病，因此重金屬含量已經成為中草藥質量控制重要指標之一[1-2]，而重金屬對人類健康的影響已受到國際普遍關注。重金屬在人體內代謝緩慢，容易積累，對人體危害極大[3]。近年來，中草藥中重金屬超標的報導頻頻出現，金屬檢測手段有比色法、紫外可見分光光度法、原子吸收分光分度法[4-5]、原子熒光分光光度法[6]和ICPAES法[7]等。筆者采用微波消解-電感耦合等離子體質譜法對金銀花中的Cu、As、Cd、Pb和Hg等5種重金屬元素含量，以期為準確測定中草藥中重金屬元素含量提供理論依據。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1研究對象。金銀花藥材，購自廣西藥材市場，產地分別來源于河南、山東及云南，分別將編號標注為A、B、C。

1.1.2主要儀器。ELAN DRCe電感耦合等離子體質譜儀，購自美國PE公司；MARS5微波消解系統，購自美國CEM公司；Millipore Qpod Element超純水系統，購自美國Millipore公司；AB204S型電子分析天平（感量0.000 1 g），購自瑞士梅特勒公司。

1.1.3主要試劑。濃硝酸和過氧化氫，購自Acros Organics公司；5種重金屬標準溶液（Cu、As、Pb、Cd和Hg，濃度為100 μg/ml），購自核工業北京化工冶金研究院；內標為72Ge（鍺）、115In（銦）、209Bi（鉍），購自美國PE公司，濃度為10 μg/ml；去離子水（電阻率≥18.2 MΩ·cm），實驗室自制。

1.2方法

1.2.1樣品前處理。取金銀花樣品，干燥，粉碎，過60目篩，準確稱取0.200 g，置于洗凈的聚四氟乙烯消解罐中，加入適量超純水浸潤樣品，再加入5.0 ml濃HNO3，室溫下預消解過夜，次日加入2.0 ml H2O2，待反應緩和后蓋上消解罐蓋，然后按照表1程序進行消解[8]；冷卻后加入適量超純水溶解消解物，并轉移至聚四氟乙烯容量瓶中，再加入200 μl金單元素標準溶液（濃度為1 μg/ml），并用去離子水定容至50 ml，即得待測溶液。以等量超純水為空白對照組，采用同樣方式消解，每種樣品和試劑空白各平行2份。