蟬翼藤莖皮中甲基阿魏酸成分的提取分離鑒定

2014-04-26 10:06:46秦慶芳楊新平李勇軍李勇文容明智

亞太傳統醫藥 2014年15期

秦慶芳，楊新平，李勇軍，李麗，李勇文，容明智

(1.廣西柳州食品藥品檢驗所，廣西柳州 545006；2.桂林醫學院，廣西桂林 541004；3.柳州化工股份有限公司，廣西柳州 545002)

秦慶芳1，楊新平2*，李勇軍3，李麗2，李勇文2，容明智2

(1.廣西柳州食品藥品檢驗所，廣西柳州 545006；2.桂林醫學院，廣西桂林 541004；3.柳州化工股份有限公司，廣西柳州 545002)

目的：對蟬翼藤莖皮中有機酸成分進行化學研究。方法：采用各種色譜技術進行分離純化,根據理化性質和光譜分析對蟬翼藤莖皮中的有機酸成分進行結構鑒定。結果：分離得到化合物Ⅰ～Ⅲ，其中化合物Ⅰ鑒定為甲基阿魏酸。結論：化合物甲基阿魏酸首次從該屬植物中分離得到。

蟬翼藤；有機酸；甲基阿魏酸；提取；結果鑒定

蟬翼藤(SecuridacaInappendiculataHassk)為遠志科遠志族五味藤屬攀援灌木，是廣西民族特色中草藥，廣西民間稱五味藤、丟了棒、一摩消等，為傳統名藥云香精、正骨水的主藥之一。其根莖味辛、甘、苦, 性微寒。有祛風濕、清熱利尿、活血化瘀、消腫止痛的功效，民間常用于治療急性黃疸性肝炎的濕熱黃疸等證[1]。藥理學研究表明，蟬翼藤具有較強的抗菌消炎、抗癌、抗病毒、抗HIV、免疫增強等多種活性，具有較好的研究價值和廣闊的開發前景[2-5]。據報道蟬翼藤有機酸成分具有抗乙肝病毒的作用[6-7]。同時本課題組研究發現蟬翼藤有機酸成分對鴨乙肝病毒所致的鴨肝細胞損傷也有較好的保護作用，為進一步明確蟬翼藤有機酸中具有保肝作用的活性成分，本課題組對蟬翼藤有機酸成分進一步分離純化，得到三種白色結晶，利用小鼠急性肝損傷實驗對三種化合物進行活性篩選實驗，證明Ⅰ結晶保肝作用最強。Ⅰ結晶經結構鑒定為甲基阿魏酸。

1 儀器與材料

蟬翼藤，經廣西醫科大學天然藥物化學教研室李梅教授鑒定。高分辨質譜儀：型號Exactive，美國賽默飛世爾科技；FTIR紅外光譜儀聯用設備：型號PE Spectrum One FT-IR Spectromete，美國PE公司；500MHz超導核磁共振波譜儀AVANCE AV500，瑞士Bruker 公司；Sephadex LH220柱層析硅膠，青島海洋化工廠。

2 甲基阿魏酸提取分離[8]

蟬翼藤莖皮粉碎,95%乙醇回流提取,浸膏用100～200目硅膠拌樣，以氯仿回流洗脫。洗脫液減壓濃縮，中壓硅膠色譜CHCl3:乙醚(1∶0-0∶1) 梯度洗脫,分別收集含化合物Ⅰ～Ⅲ的部分,再經重結晶和Sephadex LH220 凝膠柱色譜純化(甲醇洗脫),分別得到化合物Ⅰ～Ⅲ。

3 化合物Ⅰ的結構鑒定

化合物Ⅰ：白色針晶(乙酸乙酯)，熔點(179～180℃)UV(MeOH,nm,logε):220(3.09)，231(3.09)，288(3.11),314(3.13)。IR(KBr壓片): 3 300, 2 848, 1 700, 1 624, 1 597, 1 514, 1 457, 1 210, 1 128cm-1.1H NMR(DMSO-d6, 500MHz)δ:12.22 (1H, s, COOH), 7.51 (1H, d, J=16, =CH), 7.32 (1H, s, Ar-H), 7.20 (1H, d, J=8.5, Ar-H), 6.99 (1H, d, J=8.5, Ar-H) 6.43 (1H, d, J=16,=CH), 3.81 (3H, s, OCH3), 3.80 (3H, s, OCH3).13C NMR(DMSO-d6, 125MHz) δ: 173, 152, 150, 148, 127, 124, 115, 111,110, 56. MS z/m:209[M+H]+。綜合以上光譜數據并參照文獻[9]鑒定其為甲基阿魏酸。化合物I相關圖譜見圖1、圖2、圖3、圖4。