如何利用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子

曹秀云+謝茜

摘 要 文章首先介紹了實(shí)驗(yàn)原理和需要使用的儀器和試劑，然后分析了測定實(shí)驗(yàn)的方法以及步驟，并對實(shí)驗(yàn)的精度進(jìn)行了驗(yàn)證，在確保實(shí)驗(yàn)精度的前提下得出了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

關(guān)鍵詞 紫外分光光度法；硝酸根離子；波長

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）05-0072-02

硝酸鹽在自然水體中廣泛存在，尤其是深層地下水中，硝酸鹽的含量較高。硝酸鹽被人體攝入后，會在腸道中微生物的作用下逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，亞硝酸鹽有毒性，會對人的身體健康造成危害，比如致畸、致癌等，增加高鐵血蛋白癥以及腸胃癌等疾病的發(fā)病率。因此，水中的硝酸鹽含量偏高已經(jīng)成為水體污染的重要標(biāo)志，是環(huán)境監(jiān)測的重點(diǎn)監(jiān)控對象。世界衛(wèi)生組織規(guī)定，飲用水中硝酸根濃度不應(yīng)該超過10 mg/L，推薦5 mg/L為宜，三類地下水中硝酸根濃度不應(yīng)該超過20 mg/L。硝酸根離子的測定方法有電化學(xué)法、光度法、離子色譜法以及傳感法等，其中光度法具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強(qiáng)以及精度高等優(yōu)點(diǎn)，不需要添加顯色劑以及輔助試劑，就可以直接測定出水中硝酸根離子的濃度，因此在工業(yè)分析中得到了廣泛應(yīng)用。本文主要介紹使用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子濃度的實(shí)驗(yàn)過程，并根據(jù)本班次實(shí)驗(yàn)的測定結(jié)果探討了該方法的精度。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 實(shí)驗(yàn)原理分析

硝酸根中含有-N=O基團(tuán)，該基團(tuán)在紫外光區(qū)有強(qiáng)烈的吸收，并且吸光度與其含量之間的關(guān)系遵從朗伯-比爾定律，因此從理論上說可以用紫外分光光度法進(jìn)行測定。

1.2 試劑與儀器的準(zhǔn)備

利用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子的實(shí)驗(yàn)需要的主要儀器為751紫外可見分光光度計(jì)，所需的試劑主要有硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液和氨基磺酸溶液。實(shí)驗(yàn)中所用的水均為蒸餾水。

硝酸根儲備液的制備方法：精確稱取0.1630 g于110℃下烘干直至恒重的硝酸鉀到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水進(jìn)行溶解，然后轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度，然后搖勻，制得溶液的硝酸根濃度為1.000 g/L（1000 mg/L）；質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氨基磺酸溶液的制備方法：精確稱取5 g氨基磺酸到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水溶解然后轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 確定波長

取10 mL的循環(huán)水樣與50 mL容量瓶中，加入2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氨基磺酸溶液，將其稀釋到50 mL，以試劑空白（只是不加水樣，一樣的配制溶液）作為參比在不同的波長下分別測定吸光度，得到的結(jié)果見表1。

表1 循環(huán)水在不同波長下得到的吸光度值

波長 226 222 220 219 218 216 215 213

A 0.013 0.174 0.220 0.246 0.275 0.333 0.366 0.429

根據(jù)上表，波長越短，溶液測定的得到的吸光度越大，為了確保儀器具有一定的可調(diào)范圍，同時(shí)讓波長的測定結(jié)果較為理想，本次實(shí)驗(yàn)以219 nm作為測定波長。

考慮到循環(huán)水中含有的有機(jī)物也有吸光度，會對硝酸根的測定造成干擾，本次試驗(yàn)選擇275 nm來消除有機(jī)物對測定結(jié)果的干擾。將消除有機(jī)干擾之后的吸光度即A（未知樣）=A219-2A275帶入曲線中查出結(jié)果。

2.2 制作工作曲線

從硝酸根儲備液中取10.00 mL至100 mL容量瓶，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L）使用。分別吸取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中，分別加入2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氨基磺酸溶液，然后用蒸餾水將它們稀釋到刻度處，并搖勻。以試劑空白作為參比，在紫外分光光度計(jì)上于219 nm處使用1 cm的石英比色皿測定吸光度，并繪制出工作曲線，得到的曲線如圖1所示，圖中橫坐標(biāo)表示硝酸根濃度，單位為mg/L，縱坐標(biāo)代表吸光度。

表2 標(biāo)準(zhǔn)系列的測定結(jié)果

濃度（mg/L） 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

A 0.102 0.165 0.248 0.342 0.441

圖1 硝酸根離子的工作曲線

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，本次共重復(fù)進(jìn)行了6次試驗(yàn)，所測定水中硝酸根離子的結(jié)果分別為：6.110 mg/L、6.083 mg/L、6.091 mg/L、6.098 mg/L、6.101 mg/L、6.087 mg/L，平均值為6.095 mg/L。

6次實(shí)驗(yàn)結(jié)果均非常接近，誤差較小，說明紫外分光光度法具有較高的準(zhǔn)確度，將該方法應(yīng)用于水中硝酸根離子的測定中可以精確測定出硝酸根離子的濃度。

4 準(zhǔn)確度的試驗(yàn)

由于試驗(yàn)過程中會受到各種因素的干擾，因此，為了確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，首先需要進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)：分別取10 mL循環(huán)水樣到6個(gè)容量瓶中，然后依次加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL以及5.00 mL濃度為100 mg/L硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至刻度，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，得到的回收率分別為104.9%、104.5%、102.3%、104.7%以及102.2%，證明本次試驗(yàn)的準(zhǔn)確度較高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有一定的說服力。

5 結(jié)束語

綜上所述，水體中的硝酸根含量偏高會影響到用水安全，威脅人們的身體健康，因此，使用高效、精確的方法測定水中的硝酸根濃度對于維護(hù)用水安全，保障人們的生命健康具有重要意義。紫外分光光度法與其他測定方法相比，具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強(qiáng)以及精密度高等優(yōu)勢，可以高效、精確地測定出水中的硝酸根含量。

參考文獻(xiàn)

[1]劉建坤，朱家平，鄭榮華.水中硝酸根測定方法研究進(jìn)展[J].工業(yè)水處理，2010（3）.

[2]邱罡，陳宜菲.國內(nèi)光度法測定亞硝酸根進(jìn)展[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2010（3）.

[3]張慧芳，郭探，李權(quán)，等.雙波長分光光度法同時(shí)測定溶液中的硝酸根和碘離子[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2011（4）.

[4]朱紅蓉，德吉維色，格桑.淺析在高原地區(qū)用離子色譜與紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的比較[J].西藏科技，2012（5）.endprint

摘 要 文章首先介紹了實(shí)驗(yàn)原理和需要使用的儀器和試劑，然后分析了測定實(shí)驗(yàn)的方法以及步驟，并對實(shí)驗(yàn)的精度進(jìn)行了驗(yàn)證，在確保實(shí)驗(yàn)精度的前提下得出了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

關(guān)鍵詞 紫外分光光度法；硝酸根離子；波長

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）05-0072-02

硝酸鹽在自然水體中廣泛存在，尤其是深層地下水中，硝酸鹽的含量較高。硝酸鹽被人體攝入后，會在腸道中微生物的作用下逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，亞硝酸鹽有毒性，會對人的身體健康造成危害，比如致畸、致癌等，增加高鐵血蛋白癥以及腸胃癌等疾病的發(fā)病率。因此，水中的硝酸鹽含量偏高已經(jīng)成為水體污染的重要標(biāo)志，是環(huán)境監(jiān)測的重點(diǎn)監(jiān)控對象。世界衛(wèi)生組織規(guī)定，飲用水中硝酸根濃度不應(yīng)該超過10 mg/L，推薦5 mg/L為宜，三類地下水中硝酸根濃度不應(yīng)該超過20 mg/L。硝酸根離子的測定方法有電化學(xué)法、光度法、離子色譜法以及傳感法等，其中光度法具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強(qiáng)以及精度高等優(yōu)點(diǎn)，不需要添加顯色劑以及輔助試劑，就可以直接測定出水中硝酸根離子的濃度，因此在工業(yè)分析中得到了廣泛應(yīng)用。本文主要介紹使用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子濃度的實(shí)驗(yàn)過程，并根據(jù)本班次實(shí)驗(yàn)的測定結(jié)果探討了該方法的精度。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 實(shí)驗(yàn)原理分析

硝酸根中含有-N=O基團(tuán)，該基團(tuán)在紫外光區(qū)有強(qiáng)烈的吸收，并且吸光度與其含量之間的關(guān)系遵從朗伯-比爾定律，因此從理論上說可以用紫外分光光度法進(jìn)行測定。

1.2 試劑與儀器的準(zhǔn)備

利用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子的實(shí)驗(yàn)需要的主要儀器為751紫外可見分光光度計(jì)，所需的試劑主要有硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液和氨基磺酸溶液。實(shí)驗(yàn)中所用的水均為蒸餾水。

硝酸根儲備液的制備方法：精確稱取0.1630 g于110℃下烘干直至恒重的硝酸鉀到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水進(jìn)行溶解，然后轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度，然后搖勻，制得溶液的硝酸根濃度為1.000 g/L（1000 mg/L）；質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氨基磺酸溶液的制備方法：精確稱取5 g氨基磺酸到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水溶解然后轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 確定波長

取10 mL的循環(huán)水樣與50 mL容量瓶中，加入2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氨基磺酸溶液，將其稀釋到50 mL，以試劑空白（只是不加水樣，一樣的配制溶液）作為參比在不同的波長下分別測定吸光度，得到的結(jié)果見表1。

表1 循環(huán)水在不同波長下得到的吸光度值

波長 226 222 220 219 218 216 215 213

A 0.013 0.174 0.220 0.246 0.275 0.333 0.366 0.429

根據(jù)上表，波長越短，溶液測定的得到的吸光度越大，為了確保儀器具有一定的可調(diào)范圍，同時(shí)讓波長的測定結(jié)果較為理想，本次實(shí)驗(yàn)以219 nm作為測定波長。

考慮到循環(huán)水中含有的有機(jī)物也有吸光度，會對硝酸根的測定造成干擾，本次試驗(yàn)選擇275 nm來消除有機(jī)物對測定結(jié)果的干擾。將消除有機(jī)干擾之后的吸光度即A（未知樣）=A219-2A275帶入曲線中查出結(jié)果。

2.2 制作工作曲線

從硝酸根儲備液中取10.00 mL至100 mL容量瓶，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L）使用。分別吸取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中，分別加入2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氨基磺酸溶液，然后用蒸餾水將它們稀釋到刻度處，并搖勻。以試劑空白作為參比，在紫外分光光度計(jì)上于219 nm處使用1 cm的石英比色皿測定吸光度，并繪制出工作曲線，得到的曲線如圖1所示，圖中橫坐標(biāo)表示硝酸根濃度，單位為mg/L，縱坐標(biāo)代表吸光度。

表2 標(biāo)準(zhǔn)系列的測定結(jié)果

濃度（mg/L） 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

A 0.102 0.165 0.248 0.342 0.441

圖1 硝酸根離子的工作曲線

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，本次共重復(fù)進(jìn)行了6次試驗(yàn)，所測定水中硝酸根離子的結(jié)果分別為：6.110 mg/L、6.083 mg/L、6.091 mg/L、6.098 mg/L、6.101 mg/L、6.087 mg/L，平均值為6.095 mg/L。

6次實(shí)驗(yàn)結(jié)果均非常接近，誤差較小，說明紫外分光光度法具有較高的準(zhǔn)確度，將該方法應(yīng)用于水中硝酸根離子的測定中可以精確測定出硝酸根離子的濃度。

4 準(zhǔn)確度的試驗(yàn)

由于試驗(yàn)過程中會受到各種因素的干擾，因此，為了確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，首先需要進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)：分別取10 mL循環(huán)水樣到6個(gè)容量瓶中，然后依次加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL以及5.00 mL濃度為100 mg/L硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至刻度，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，得到的回收率分別為104.9%、104.5%、102.3%、104.7%以及102.2%，證明本次試驗(yàn)的準(zhǔn)確度較高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有一定的說服力。

5 結(jié)束語

綜上所述，水體中的硝酸根含量偏高會影響到用水安全，威脅人們的身體健康，因此，使用高效、精確的方法測定水中的硝酸根濃度對于維護(hù)用水安全，保障人們的生命健康具有重要意義。紫外分光光度法與其他測定方法相比，具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強(qiáng)以及精密度高等優(yōu)勢，可以高效、精確地測定出水中的硝酸根含量。

參考文獻(xiàn)

[1]劉建坤，朱家平，鄭榮華.水中硝酸根測定方法研究進(jìn)展[J].工業(yè)水處理，2010（3）.

[2]邱罡，陳宜菲.國內(nèi)光度法測定亞硝酸根進(jìn)展[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2010（3）.

[3]張慧芳，郭探，李權(quán)，等.雙波長分光光度法同時(shí)測定溶液中的硝酸根和碘離子[J].中國無機(jī)分析化學(xué)，2011（4）.

[4]朱紅蓉，德吉維色，格桑.淺析在高原地區(qū)用離子色譜與紫外分光光度法測定硝酸鹽氮的比較[J].西藏科技，2012（5）.endprint

摘 要 文章首先介紹了實(shí)驗(yàn)原理和需要使用的儀器和試劑，然后分析了測定實(shí)驗(yàn)的方法以及步驟，并對實(shí)驗(yàn)的精度進(jìn)行了驗(yàn)證，在確保實(shí)驗(yàn)精度的前提下得出了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

關(guān)鍵詞 紫外分光光度法；硝酸根離子；波長

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1671-7597（2014）05-0072-02

硝酸鹽在自然水體中廣泛存在，尤其是深層地下水中，硝酸鹽的含量較高。硝酸鹽被人體攝入后，會在腸道中微生物的作用下逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，亞硝酸鹽有毒性，會對人的身體健康造成危害，比如致畸、致癌等，增加高鐵血蛋白癥以及腸胃癌等疾病的發(fā)病率。因此，水中的硝酸鹽含量偏高已經(jīng)成為水體污染的重要標(biāo)志，是環(huán)境監(jiān)測的重點(diǎn)監(jiān)控對象。世界衛(wèi)生組織規(guī)定，飲用水中硝酸根濃度不應(yīng)該超過10 mg/L，推薦5 mg/L為宜，三類地下水中硝酸根濃度不應(yīng)該超過20 mg/L。硝酸根離子的測定方法有電化學(xué)法、光度法、離子色譜法以及傳感法等，其中光度法具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強(qiáng)以及精度高等優(yōu)點(diǎn)，不需要添加顯色劑以及輔助試劑，就可以直接測定出水中硝酸根離子的濃度，因此在工業(yè)分析中得到了廣泛應(yīng)用。本文主要介紹使用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子濃度的實(shí)驗(yàn)過程，并根據(jù)本班次實(shí)驗(yàn)的測定結(jié)果探討了該方法的精度。

1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 實(shí)驗(yàn)原理分析

硝酸根中含有-N=O基團(tuán)，該基團(tuán)在紫外光區(qū)有強(qiáng)烈的吸收，并且吸光度與其含量之間的關(guān)系遵從朗伯-比爾定律，因此從理論上說可以用紫外分光光度法進(jìn)行測定。

1.2 試劑與儀器的準(zhǔn)備

利用紫外分光光度法測定水中硝酸根離子的實(shí)驗(yàn)需要的主要儀器為751紫外可見分光光度計(jì)，所需的試劑主要有硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液和氨基磺酸溶液。實(shí)驗(yàn)中所用的水均為蒸餾水。

硝酸根儲備液的制備方法：精確稱取0.1630 g于110℃下烘干直至恒重的硝酸鉀到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水進(jìn)行溶解，然后轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度，然后搖勻，制得溶液的硝酸根濃度為1.000 g/L（1000 mg/L）；質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%氨基磺酸溶液的制備方法：精確稱取5 g氨基磺酸到100 mL的燒杯中，加入蒸餾水溶解然后轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中并加水稀釋到刻度。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 確定波長

取10 mL的循環(huán)水樣與50 mL容量瓶中，加入2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氨基磺酸溶液，將其稀釋到50 mL，以試劑空白（只是不加水樣，一樣的配制溶液）作為參比在不同的波長下分別測定吸光度，得到的結(jié)果見表1。

表1 循環(huán)水在不同波長下得到的吸光度值

波長 226 222 220 219 218 216 215 213

A 0.013 0.174 0.220 0.246 0.275 0.333 0.366 0.429

根據(jù)上表，波長越短，溶液測定的得到的吸光度越大，為了確保儀器具有一定的可調(diào)范圍，同時(shí)讓波長的測定結(jié)果較為理想，本次實(shí)驗(yàn)以219 nm作為測定波長。

考慮到循環(huán)水中含有的有機(jī)物也有吸光度，會對硝酸根的測定造成干擾，本次試驗(yàn)選擇275 nm來消除有機(jī)物對測定結(jié)果的干擾。將消除有機(jī)干擾之后的吸光度即A（未知樣）=A219-2A275帶入曲線中查出結(jié)果。

2.2 制作工作曲線

從硝酸根儲備液中取10.00 mL至100 mL容量瓶，加蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 mg/L）使用。分別吸取1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，5.00 mL硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中，分別加入2 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氨基磺酸溶液，然后用蒸餾水將它們稀釋到刻度處，并搖勻。以試劑空白作為參比，在紫外分光光度計(jì)上于219 nm處使用1 cm的石英比色皿測定吸光度，并繪制出工作曲線，得到的曲線如圖1所示，圖中橫坐標(biāo)表示硝酸根濃度，單位為mg/L，縱坐標(biāo)代表吸光度。

表2 標(biāo)準(zhǔn)系列的測定結(jié)果

濃度（mg/L） 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00

A 0.102 0.165 0.248 0.342 0.441

圖1 硝酸根離子的工作曲線

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為了減小實(shí)驗(yàn)誤差，本次共重復(fù)進(jìn)行了6次試驗(yàn)，所測定水中硝酸根離子的結(jié)果分別為：6.110 mg/L、6.083 mg/L、6.091 mg/L、6.098 mg/L、6.101 mg/L、6.087 mg/L，平均值為6.095 mg/L。

6次實(shí)驗(yàn)結(jié)果均非常接近，誤差較小，說明紫外分光光度法具有較高的準(zhǔn)確度，將該方法應(yīng)用于水中硝酸根離子的測定中可以精確測定出硝酸根離子的濃度。

4 準(zhǔn)確度的試驗(yàn)

由于試驗(yàn)過程中會受到各種因素的干擾，因此，為了確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，首先需要進(jìn)行準(zhǔn)確度試驗(yàn)：分別取10 mL循環(huán)水樣到6個(gè)容量瓶中，然后依次加入0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL以及5.00 mL濃度為100 mg/L硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至刻度，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，得到的回收率分別為104.9%、104.5%、102.3%、104.7%以及102.2%，證明本次試驗(yàn)的準(zhǔn)確度較高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有一定的說服力。

5 結(jié)束語

綜上所述，水體中的硝酸根含量偏高會影響到用水安全，威脅人們的身體健康，因此，使用高效、精確的方法測定水中的硝酸根濃度對于維護(hù)用水安全，保障人們的生命健康具有重要意義。紫外分光光度法與其他測定方法相比，具有測定成本低、操作便捷、所用儀器簡單、可操作性強(qiáng)以及精密度高等優(yōu)勢，可以高效、精確地測定出水中的硝酸根含量。

參考文獻(xiàn)

[1]劉建坤，朱家平，鄭榮華.水中硝酸根測定方法研究進(jìn)展[J].工業(yè)水處理，2010（3）.

[2]邱罡，陳宜菲.國內(nèi)光度法測定亞硝酸根進(jìn)展[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2010（3）.

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