氯化亞錫-甲基橙容量法測定冶煉渣中的全鐵含量

2014-04-18 10:10:16魏海清黃西民

山東工業技術 2014年23期

魏海清,黃西民

（北方銅業銅礦峪礦,山西運城 043700）

魏海清,黃西民

（北方銅業銅礦峪礦,山西運城 043700）

摘要：用氯化亞錫-甲基橙容量法測定冶煉渣經選銅后的尾礦，再經磁選得到鐵精礦中全鐵的含量，操作簡便，影響因素較少，無汞污染。關鍵詞：氯化亞錫-甲基橙；磁選冶煉渣；全鐵

重鉻酸鉀容量法測定鐵精礦中全鐵含量的方法，最普遍的是用稍過量的氯化亞錫-二氯化汞還原Fe3+[1]，或者通過氯化亞錫-三氯化鈦-鎢酸鈉聯合還原Fe3+，用重鉻酸鉀標準溶液滴定[2]。此法存在操作繁瑣，條件不易控制。本法以甲基橙為指示劑[3]，用氯化亞錫還原三價鐵離子，以重鉻酸鉀標準溶液滴定。

1　實驗部分

1.1測定原理

1.2試劑和溶液

（1）鹽酸；ρ=1.19g/mL；

（2）硝硫混酸（7+3）：將30mL硫酸（ρ=1.84g/mL）緩慢注入70mL硝酸（ρ=1.42g/mL）中，并不斷攪拌，混勻；

（3）氟化氫銨（AR）；

（4）氯化亞錫溶液（100g/L）：將10g氯化亞錫溶于50mL熱鹽酸中，用水稀釋至100mL，混勻；

（5）甲基橙溶液（1g/L）：將0.1g甲基橙溶于適量水中，加水稀釋至100mL，混勻；

（6）硫磷混酸：在攪拌下將300mL硫酸（ρ=1.84g/mL）緩慢倒入400mL水中，冷卻后加入300mL磷酸（ρ=1.69g/mL），混勻；

（7）二苯胺磺酸鈉指示劑（5g/L）：稱取0.5g二苯胺磺酸鈉溶于100mL水中，混勻；

（8）重鉻酸鉀標準溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.03000moL/L。稱取2.6340g已于150℃干燥1小時的重鉻酸鉀（基準試劑）于燒杯中，以適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.3實驗步驟

稱取0.2000g試樣（精確至0.0001g），置于400mL燒杯中，加0.8g～1g氟化氫銨，用少量水潤濕，加入15mL濃鹽酸，蓋上表皿，低溫加熱至微沸、溶解，保持數分鐘，加入20mL硝硫混酸，繼續低溫加熱至試樣全部溶解，冒濃白煙后掀開表面皿，蒸至白煙余燼，取下冷卻。加入鹽酸10mL，并用水洗滌表面皿及杯壁至約30mL，加熱微沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液至呈淡黃色，迅速以流水冷卻，加入甲基橙溶液約1mL，繼續緩慢滴加氯化亞錫溶液，待紅色褪去為止，用少量水沖洗杯壁，加水至150mL，加入硫磷混酸10mL，5～6滴二苯胺磺酸鈉指示劑，搖勻，立即用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定的紫色為終點。

2　結果與分析

2.1氟化氫銨的加入量

試樣本身含有SiO2，與鹽酸反應生成硅酸，且樣品經冶煉后鐵被硅酸鹽包裹或吸附，加入0.8g～1g氟化氫銨，可使硅酸鹽轉化為SiF4氣體揮發掉，從而溶解試樣。加入量太少，溶解不完全，加入量太多，容易粘杯底。

2.2滴定酸度的選擇

甲基橙的變色終點與溶液的酸度有關，在Cl-存在下，Fe3+顯黃色。加入10ml濃鹽酸并洗至30mL，溶液的酸度約為4mol/L，溶液褪色明顯。酸度＜2mol/L時，溶液褪色緩慢，還原終點拖后，酸度＞6mol/L時，甲基橙先被氯化亞錫還原為無色，不能指示Fe3+的還原反應。本法選用鹽酸酸度約為4mol/L。

2.3精密度試驗

按照上述方法，進行精密度試驗，同條件下重復性測定一個試樣，其結果為51.20％、51.30％、51.18％、51.22％、51.25％，平均51.23％，RSD為0.09％，精密度良好。

2.4對照試驗

隨機抽取3個試樣，通過本法①與三氯化鈦還原重鉻酸鉀容量法②進行對比，測定結果如下：