用含油污泥制備油田調剖劑

常 虹，于春濤，王百坤

（中國石油 吉林油田分公司采油工藝研究院，吉林 松原 138000）

吉林油田由于原油開采、油田集輸過程以及修井作業、管線泄漏、儲罐清污罐的含油污泥等原因產生大量的含油土壤、含油污泥。其中，來源于污水罐的含油污泥由于污泥量大、礦化度高、含油多，外排會造成土壤板結與堿化，對周圍環境造成嚴重污染，致使污泥在水罐中長期積存，造成水質變差，影響到油田注水的正常運行［1］。若不經處理直接排放，不僅污染環境，而且也是對污泥中原油資源的浪費，同時也不符合GB 18598—2001《危險廢物填埋污染控制標準》的要求。含油污泥的無害化處理方法一般有焚燒法、生物處理法、熱洗滌法、溶劑萃取法、化學破乳法、固液分離法等［2］。近年來，全國各大油田都在研究適合于本油田油藏特點的含油污泥調剖技術。該技術利用含油污泥與地層之間良好的配伍性，以及含油污泥黏土顆粒的封堵性能，將含油污泥用于油田注水井調剖。該技術不但變廢為寶，降低了調剖成本、增加了驅油效果，同時部分解決了環境污染問題，具有良好的經濟效益和社會效益［3］。

本工作采用油田含油污泥研制了油田調剖劑（含油污泥調剖劑），對其性能進行了評價，并進行了現場應用，取得了較好的經濟效益。

1 實驗部分

1.1 試劑、材料和儀器

聚丙烯酰胺（以下簡稱聚合物）：工業級，相對分子質量2×107，水解度21.6%；有機交聯劑A、穩定劑B：自制。

含油污泥：中國石油吉林油田分公司油田現場含油污泥；調剖劑配制用水：中國石油吉林油田分公司油田現場注入污水，礦化度3 300 mg/L。

DV-II型黏度計：美國Brookfield公司；LA-950型激光粒度儀：日本堀場集團；DSTP-111型調剖堵水流動試驗儀：山東中石大石儀科技有限公司。

1.2 實驗方法

如無特殊說明，實驗均在模擬油藏溫度30 ℃條件下進行。

1.2.1 調剖劑的研制

根據含油污泥的特性，篩選適合油藏溫度條件下的乳化劑、交聯劑以及穩定劑，制成含油污泥調剖劑。在聚合物加入量（w，下同）分別為0.15%，0.20%，0.25%，0.30%，交聯劑A加入量為0.30%（w，下同）和穩定劑B加入量為0.15%（w，下同）的條件下配制調剖劑。將未加入含油污泥的調剖劑置于烘箱內，成膠后測定其黏度，以確定聚合物用量。保持聚合物加入量為0.20%，考察不同交聯劑A加入量（0.10%，0.20%，0.30%，0.40%）對成膠性能的影響，以確定交聯劑用量。在30 ℃烘箱內保持恒溫，考察不同含油污泥加入量（w，下同）（10%，15%，20%）對調剖劑黏度的影響。

1.2.2 調剖劑的性能評價

在最佳配方和模擬油藏溫度20～100 ℃的條件下，考察含油污泥調剖劑的溫度適應性。針對目標區塊油藏滲透率，采用100～150目的石英砂充填2.5 cm×100 cm的填砂管巖心，進行常規調剖劑與含油污泥調剖劑的巖心封堵性能對比實驗：聚合物的加入量為0.20%，交聯劑A的加入量為0.30%，穩定劑B的加入量為0.15%，注入量分別為0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6 PV（PV為巖心孔隙體積），測定含油污泥調剖劑的巖心封堵率［4］。

1.3 分析方法

選取含油污泥試樣進行蒸餾，測試含水率、固含量；采用激光粒度儀測量粒徑分布。

1.4 現場應用注入工藝的設計

采用加熱、沉降分離、化學處理等方法處理含油污泥，并與其他成分混配攪拌均勻，制成含油污泥調剖劑。采用間歇式注入、分層多輪次注入等多種方式結合運用的方法注入含油污泥調剖劑，以保證調剖的整體效果。現場應用污泥調剖劑的工藝流程見圖1。

圖1 現場應用污泥調剖劑的工藝流程

2 結果與討論

2.1 含油污泥的分析結果

取樣分析結果表明，含油污泥的固含量為63.6%（w），pH=6.9，粒徑主要為10～300 μm（約占80%），粒徑的分布較為集中，具備了進入地層和封堵水竄通道的條件，適合用于注水井調剖［5］。詳細數據見表1和表2。

表1 含油污泥的物性

表2 含油污泥的粒徑分布 %

2.2 含油污泥調剖劑的研制

含油污泥加入乳化劑制備成調剖劑后，使含油污泥大量回注地層成為可能。但由于含油污泥的耐沖刷性較差，回注后不能長期滯留在地層中。為了避免回注地層的含油污泥又隨采出液回到地面，再次成為含油污泥，研制出可控強度的凝膠調剖劑，將回注地層的含油污泥封堵在地層中。

2.2.1 聚合物加入量的確定

聚合物加入量對成膠黏度的影響見表3。由表3可見，當交聯劑A、穩定劑B加入量一定時，隨聚合物加入量的增大，成膠黏度增大，成膠時間縮短。這是因為在一定條件下，聚合物分子的水力學半徑是一定的，隨聚合物加入量的增加，聚合物分子之間碰撞、纏繞的幾率較大，與交聯劑反應的聚合物分子較多，增加了聚合物分子之間的作用力，導致成膠黏度增大、成膠時間縮短。綜合考慮性能成本等因素，在交聯劑A、穩定劑B的加入量分別為0.30%和0.15%的條件下，確定聚合物的加入量為0.20%。

表3 聚合物加入量對成膠黏度的影響

2.2.2 交聯劑A加入量的確定

保持聚合物加入量為0.20%、穩定劑B加入量為0.15%不變，考察不同聚交比（聚合物與交聯劑的質量比）對成膠性能的影響，實驗篩選出最適宜的聚交比為1∶1.5，調剖劑的最佳配方為：聚合物0.20%，交聯劑A 0.30%，穩定劑B 0.15%。調剖劑成膠后完全掛起，黏度可達12 000 mPa·s，成膠時間24 h，完全滿足現場注入需求，詳細數據見表4。

表4 交聯劑加入量對成膠黏度的影響

2.2.3 含油污泥加入量對調剖劑黏度的影響

含油污泥加入量對調剖劑黏度的影響見圖2。由圖2可見，含油污泥加入量為10%～20%時，恒溫時間超過36 h，調剖劑黏度保持在12 000 mPa·s以上。

圖2 含油污泥加入量對調剖劑黏度的影響加入量/%：● 10；■ 15；▲ 20

2.3 含油污泥調剖劑的性能評價

2.3.1 含油污泥調剖劑的溫度適應性

溫度對含油污泥調剖劑黏度保留率的影響見圖3。由圖3可見：溫度低于80 ℃時，含油污泥調剖劑的黏度保留率大于80%；高于80 ℃時，黏度保留率的降幅增大，這說明該體系的適應溫度應低于80 ℃。

圖3 溫度對含油污泥調剖劑黏度保留率的影響

2.3.2 含油污泥調剖劑的巖心封堵性能

不同調剖劑的巖心封堵率見圖4。由圖4可見：含油污泥調剖劑對巖心的封堵率比常規調剖劑高3.5%，且二者對巖心的封堵率均大于90%；兩種調剖劑的巖心封堵率均隨注入量的增加而增加。含油污泥調剖劑具有較好的巖心封堵性能［6］，能將含油污泥封存在地層中，在處理含油污泥的同時能有效改善吸水剖面，增加中、低滲透層的吸液量，提高注入水的波及體積。

3 現場應用

3.1 段塞設計

物理模擬實驗采用聚合物以及聚合物+含油污泥調剖劑注入，觀察注入壓力的變化情況。不同段塞組合方式的注入壓力見表5。由表5可見，不同段塞的注入導致注入壓力增幅不同。因此，現場設計采用多段塞、多輪次、逐漸提高封堵劑強度、逐漸封堵的方法［7］，以克服常規注采方法中不同滲透區帶流度差異大而形成局部竄流的弊端，進而提高油藏整體的驅替效率。

圖4 不同調剖劑的巖心封堵率● 含油污泥調剖劑；■ 常規調剖劑

表5 不同段塞組合方式的注入壓力

3.2 現場應用情況與經濟效益分析

含油污泥調剖劑研制成功，在低滲透裂縫性儲層現場應用5井次，累計處理含油污泥1 880 t。注水井的注水壓力平均上升2 MPa，日增油2 t，綜合含水率下降2%，累計增油160 t，減水6 500 m3，經濟創效583 000元，投入產出比1∶1.5。注水剖面得到改善，起到了封堵水流優勢通道、擴大注入波及體積的目的，且具有較好的經濟效益。經濟效益的計算方法如下：

式中：ΔS為增加產油量收益，元；D為增加的產油量，t；M為原油價格，4 960 元/t；C為原油成本，1 312 元/t。

目前含油污泥基本存放在采油廠聯合站的應急池中，時間久了會堵塞應急通道，影響聯合站的反沖洗系統正常運行，把含油污泥制成調剖劑后回注油層，有效地解決了這一難題，為油田廢物的再利用打開了廣闊市場。

3 結論

a）含油污泥的固含量為63.6%（w），pH=6.9，粒徑主要為10～300 μm（約占80%），粒徑的分布較為集中，具備了進入地層和封堵水竄通道的條件，適合用于注水井調剖。

b）綜合考慮性能成本等因素，調剖劑的最佳配方為：聚合物0.20%，交聯劑A 0.30%，穩定劑B 0.15%，含油污泥加入量10%～20%。

c）含油污泥調剖劑對巖心的封堵率比常規調剖劑高3.5%，且二者對巖心的封堵率均大于90%，表明含油污泥調剖劑具有較好的巖心封堵性能。

d）含油污泥調剖劑現場應用5井次，累計處理含油污泥1 880 t。注水井的注水壓力平均上升2 MPa，日增油2 t，綜合含水率下降2%，累計增油160 t，減水6 500 m3，經濟創效583 000元，投入產出比為1∶1.5。

致謝 本研究得到了中國石油吉林油田分公司采油工藝研究院油化所同志的幫助，謹表謝意。

［1］ 黃玲，高荔，黨博，等. 油田含油污泥產生途徑及處理方法［J］. 油氣田地面工程，2010，29（2）：75-76.

［2］ 高琦琳，由慶，王國輝. 含油污泥在我國油田中的應用［J］. 中國石油大學勝利學院學報，2010，24（1）：8-11.

［3］ 程偉濤，李微，顏江，等. 復合污泥調剖技術在文東油田的應用［J］. 中國石油和化工標準與質量，2012，33（10上）：137.

［4］ 王從領，薛魯營，趙成祥，等．含油污泥調剖劑的研究與應用［J］. 石油地質與工程，2010，24（2）：115-117.

［5］ 張玉增，王洋，王振軍. 含油污泥回注技術開辟環保新思路［J］. 油氣田環境保護，2009，19（增刊）：58-60.

［6］ 張鵬，吳志超，敖華軍. 污泥的粘度與濃度、溫度三者關系式的實驗推導［J］. 環境工程學報，2006，7（3）：72-74.

［7］ 舒政，鄭川江，葉仲斌，等. 油田含油污泥調剖技術研究進展［J］. 應用化工，2012，41（7）：1232 -1235.