分水罐的自動分水系統設計

趙迎春

（上海美優制藥有限公司， 上海 201422）

分水罐的自動分水系統設計

趙迎春

（上海美優制藥有限公司， 上海 201422）

目的 在原來的分水罐中加入自動分水系統，將正丁醇中的水分自動去掉，從而快速、高效回收水分符合要求的正丁醇用于生產。方法 利用正丁醇和水可形成共沸物，以及兩者之間在不同溫度的互溶度，通過精餾塔不斷精餾、 冷凝， 進入分水罐。 根據分水罐的分水原理， 設計自動分離水分的分水罐。 結論 分水罐自動分水設計時， 當ρ1（正丁醇相的密度） 小于 ρ2（水相的密度）， 且 h3（分水管頂部到分水罐底部的高度） 小于 h1（回流管頂部到分水罐底部的高度）時可以高效地使正丁醇和水自動分離，從而提高生產效率和產品的質量。此設計也可以用于其他有共沸點和互溶度的有機溶媒與水的分離。

分水罐；共沸物；互溶度；分水原理

在現代制藥企業中，往往會大量使用有機溶媒，如抗生素的提取 與精制［1］、 中藥的 提取及萃取［2］等。 而正丁醇，因其極性較大，根據相似相溶原理，可以溶解含有-OH、 -C=O或 -COO-基團的分子， 如皂苷、 黃酮類物質［3］。 尤其是水的飽和正丁醇溶液， 由于物質之間的極性作用，增加了正丁醇的溶解度，適用于深度萃取，在中藥的提取中有獨到的優點而得到廣泛應用［4-6］。 因此， 對許多制藥企業來說，為了循環使用有機溶媒，節約資金，溶媒回收是一個重要的組成部分。在溶媒回收的生產中，對有機溶媒與水有共沸點，且溶媒和水有一定互溶度的分離回收， 共沸精餾法是一種很有效的分離方法［7-8］， 這就需要利用分水罐。溶媒與水在精餾塔形成共沸物，通過冷凝器冷卻后，溶媒與水的混合物流入并在分水罐中分層，不斷地通過分水管路分離掉水分，從而回收到含水量合格的溶媒成品，以供生產使用，從而大大降低生產成本，減少環境污染，具有重要的經濟和生態意義。在生產實踐中，分水罐設計的好壞必定會影響溶媒回收的生產。以往使用的分水罐都是手動分水，本實驗以正丁醇為例，通過對分水罐進行改進，從而使之成為自動分水的分水罐。

1 分水原理

正丁醇與水的分離原理就是利用正丁醇與水會產生共沸點為 92.7℃的共沸物， 而此溫度時共沸物的比例為： 正丁醇 57.5%， 水 42.4%［9］。 通入蒸汽間接加熱正丁醇與水的混合物， 并通過精餾塔回流使之成塔頂溫度為 92.5℃的穩定共沸物，通過冷卻系統，冷卻后的混合物 （此時溫度通常是20℃） 進入分水罐， 根據正丁醇和水在一定溫度時的互溶度 （見表1）， 正丁醇和水在分水罐中分層， 通過分水管路，逐漸把水分離掉。

表 1 水與正丁醇的互溶度［9］

2 分析

現就把影響分水罐自動分離作用的因素做如下分析，從而得出自動分水系統的設計原理：

2.1 分水罐的計量管高度與回流管高度 如果分水罐 （見圖1） 上的計量管上端高度高于回流管上端高度， 根據連通原理，計量管所顯示的物質也就是從分水罐底部出來的物料，這樣就不能顯示分水罐里物料的分層情況，而在生產中，必須等到分層后，才能進行正常的分水操作。如果無法顯示分層， 就容易造成分水慢 （一直等待分層）， 從而延長了生產周期；或者通過手動分水，就會有正丁醇帶入水中，降低回收率；如果計量管上端低于回流管的上端高度，從計量管中反應出來的分層情況就是分水罐中反應出來的情況，在生產中，就可以按計量管的分層情況進行分水，以利于生產操作。

2.2 分水罐的分析 在整個精餾系統中， 分水罐位于冷凝器下方、精餾塔上方。精餾塔中的共沸物經塔頂氣相管到達冷凝器，冷卻后經冷卻液進罐管進入分水罐中，當分水罐液位達到回流管位置時流出分水罐，回流入精餾塔中。

分水管路頂端與分水罐的上部空間是連通的，但分水管路中是水而分水罐中為兩相液體，兩者上端都是與大氣相通， 分水罐示意圖見圖 1， 根據等壓原理［10］， 可列出如下平衡式： ρ1g （h1-h2） +ρ2gh2=ρ2gh3整理得： （h3-h2） /（h1-h2） =ρ1/ρ2

ρ1—正丁醇相的密度 （20℃時為0.810 0 g/cm3）；

ρ2—水相的密度 （20℃時為 0.998 2 g/cm3）；

h1—回流管頂部到分水罐底部的高度；

h2—分水罐中丁醇相和水相分層界面到罐底的高度（即水相的高度）；

h3—分水管頂部到分水罐底部的高度；

g—重力加速度；

由于 ρ1＜ρ2， 所以 （h3-h2） /（h1-h2） ＜1；

從而可知： h3＜h1， 即分水管頂部到分水罐底部的高度要低于回流管頂部到分水罐底部的高度。

圖1 分水罐示意圖

2.2.1 當 h3＞h1時， 分水罐就無法自動分水， 分水罐只能靠手動分水。由于分水罐中物質的密度小于水的密度，同時分水罐上方壓力和分水管上方的壓力均為大氣壓，而分水管中主要是水，由此可知分水罐中物質的液位是比分水管中水的液位高，如果分水管的上部高度高于回流管的上部高度，則分水罐中的水無法從分水管中自動流出，從而使分水罐中水相的高度逐漸增高，正丁醇相逐漸減少，如不采取手動及時分離分水罐中水相的水，最終導致整個分水罐液相均為水相，使得水通過回流管再進入整個精餾過程中，而達不到分離水分的作用。

2.2.2 當 h3＜h1， 就可以進行自動分水。 為防止最后分水罐中基本上是正丁醇時而使正丁醇不從分水管帶走，我們可以假想分水罐中全是正丁醇而分水管路中全是水的情況，即 h2=0， 則 h3=ρ1·h1/ρ2， 由于正丁醇的密度 ρ1小于水的密度 ρ2， 從而可知分水管頂部到分水罐底部的高度 h3低于回流管頂部到分水罐底部的高度 h1， 即 h3＜h1， 當 h1= h3·ρ2/ρ1=1.23 h3時 （20℃）， 即相當于分水罐中全是正丁醇而分水管路中全是水時的情況，分水罐和分水管中壓力達到平衡，使得在自動分水過程中正丁醇不會通過分水管分離到水中，即從分水管分離的只能是水，此即為最佳比例關系。 當 h1＞1.23 h3時， 自動分水時正丁醇也會從分水管中流出，從而造成不必要的損耗。

3 影響因素

3.1 分水罐的計量管上端高度高于回流管上端高度， 就不能如實反映分水罐里物料的分層情況。而計量管上端低于回流管的上端高度，從計量管中反應出來的分層情況就是分水罐中反應出來的情況。因此，設計時分水罐的計量管上端高度必須略低于回流管上端高度。

3.2 分水罐的回流管路上端至分水管底部高度 （h1）、 分水管路上端至分水罐底部高度 （h3） 與罐內物料的分層情況密切相關，三者比例不當就會不利生產。此為設計自動分水系統的關鍵所在。 物料中水相高度為 h2， ρ1為正丁醇相的密度， ρ2為水相的密度， ρ1＜ρ2， 由于分水罐頂部與分水管頂部的壓力相等，而分水罐中物料的密度小于分水管中水的密度， 回流管路上端至分水罐底部高度 （h1） 低于分水管路上端至分水罐底部高度 （h3）， 即 h1＜h3， 那么分水罐無法自動分水，分水罐只能靠手動分水；由于分水罐頂部與分水管頂部的壓力相等，當分水管路上端高度h3低于回流管路上端高度 h1， 即 h3＜h1， 在一定程度上分水管中的水可以因高度差通過分水管分離，即分水罐可以進行自動分水； 當回流管路上端高度 h1為分水管路上端高度 h3的 1.23 倍時， 即 h1=h3·ρ2/ρ1=1.23 h3時， 分水罐進行自動分離水的效果達到最佳；但當回流管路上端高度h1大于分水管路上端高度 h3的 1.23 倍時， 分水罐進行自動分離水時亦可能將正丁醇從此管路流出，從而使得正丁醇的收率降低。因此，針對正丁醇和水分離的這一情況，回流管的上端高度要略高于分水管的上端高度，但不能超過 1.23 倍 （即以分水罐中全是正丁醇而分水管中全是水這一臨界點， h1∶h3=ρ2∶ρ1=1.23 ∶1）， 才能使系統達到良好的自動分水效果。

3.3 在實際生產中， 由于分水罐設計不當， 造成分水罐不能自動分水，從而增加操作人員的手動操作。由于正丁醇的回收都是通過精餾生產，分水罐不能自動分水，操作人員就得 30 ～60min 爬樓一次進行手動分水， 對操作要求比較高，特別是到了晚班，操作人員容易疲勞，會導致不能頻繁手動分水，從而使水不停的在精餾塔中回流，使得生產周期延長，甚至耽誤正丁醇生產，影響正常的周轉使用。只有合理設計分水罐，使之自動分水，才能使操作人員的勞動強度降低，生產周期縮短，生產出的正丁醇的水分更低，保證了正丁醇的質量。

4 自動分水罐實驗數據與手動分水罐生產數據之比較

將自動分水罐替換手動分水罐進行10 000 L含水量約為 15%的正丁醇進行共沸精餾回收， 使用的蒸汽、 精餾塔和釜與平時生產條件一致，實驗3個批次，分水頻次為分水罐充滿后， 調整分水閥1次， 實驗數據見表2。

表2 自動分水罐實驗數據

統計生產中用手動分水罐進行10 000 L含水量約為15%的正丁醇進行共沸精餾回收情況， 連續 10 個批次， 分水頻次為每 30 ～60 min 分水 1 次。 數據見表 3。

從上可看出，使用自動分水罐利用共沸精餾回收正丁醇試驗與手動分手罐生產相比，生產周期縮短6個小時，可以節約蒸汽能源；分水頻次大幅度減少，只需要調整一次分水閥， 大大降低了勞動強度； 成品量也提高2 000 L，收率提高 20%， 有效提高回收效率， 降低了生產成本； 水分均在 0.5%以下， 提高了正丁醇回收的質量。

表3 手動分水罐生產統計數據

5 生產應用

在公司正丁醇回收整改項目中，對原有的分水罐按上述設計思路進行自動分水改造，取得了良好的效果，大大提高了生產效率與產品質量，降低了生產周期，減少了工人的勞動強度。據統計，在使用自動分水的分水罐之前，精餾10 噸含水分約為 15%的正丁醇， 需要24 h， 而回收出水分合格的 （水分≤0.5%） 約為 5 ～6 噸， 還經常會出現靠罐底的成品正丁醇的水分偏高 （大約會在 0.8% ～1%），每生產10批就會發生 2 ～3 批次， 造成返工。 在使用自動分水的分水罐后， 精餾10 噸含水分約為15%的正丁醇， 需要 18 h， 而回收出水分合格的 （水分≤0.5%） 約為 7 ～8噸，基本不出現靠罐底的成品正丁醇的水分偏高現象。從上面可知，精餾同樣的含水正丁醇，使用自動分水的分水罐后，縮短了近6 h的生產周期，基本杜絕了水分超標的情況， 回收率提高約 20%， 水分合格率也大為提高， 同時也大幅度地節約了能耗。

6 結論

分水罐的設計對分水效果有著重要的作用，在自動分水系統設計中要充分考慮物料的密度 （有機溶媒 ρ1、 水ρ2） 以及分水罐的回流管路上端高度 （h1）、 分水管路上端高度 （h3）。 只有在當 ρ1小于 ρ2， 且 h3小于 h1， 即回流管的上端高度要略高于分水管的上端高度， 但不超過 1.23 倍（即以分水罐中全是正丁醇而分水管中全是水這一臨界點，h1∶h3=ρ2∶ρ1=1.23 ∶1） 時， 才能使系統達到良好的自動分水效果。本設計雖然以正丁醇為例，但也可以用于其他有共沸點和互溶度的有機溶媒與水的分離。

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R284.2

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： 1001-1528（2014）03-0637-04

10.3969/j.issn.1001-1528.2014.03.045

2013-06-14

趙迎春 （1974—） ， 女， 工程師， 研究方向： 藥物制劑。 Tel： 13817913530， E-mail： zhaoyingchunxinj@126.com