色譜儀基線異常原因與排除

徐同軍 李孝玉 魏 晗 甄洪武

（中國人民解放軍63981部隊5隊 武漢）

色譜儀是檢測安全性分析常用的重要儀器。基線可直接反應色譜儀目前的工作狀態，基線異常說明色譜儀不能用于正常的分析檢測，需要檢查維修。

1.基線不能調零

儀器本身電路故障，補償電路電壓不足；檢測器內熱絲燒斷；色譜柱內固定相被污染或是有冷凝水；色譜柱固定液流失過大；氣路系統中，柱前或柱后有漏氣現象。先用檢漏液檢查氣路，然后檢查儀器的補償回路的電壓，如果是色譜柱檢測器的問題，先升高柱溫空走基線一段時間查看效果，若故障仍在，則考慮清洗檢測器內的熱絲。若是色譜柱的問題，在注射清洗液多次無效的情形下，可以更換色譜柱。

2.基線單方向漂移

外部電磁干擾；系統漏氣；檢測器內萊鎢絲被污染；檢測器溫度控制器故障，不能穩定控制TCD池體溫度。正確放置儀器位置，并良好接地，排除電磁干擾；檢查氣路的氣密性；清洗檢測器，用萬用表檢查檢測器內電橋是否平衡；通常電橋電阻值均為23 Ω，若失衡，更換，并檢查控溫電路是否正常。

3.基線正弦波式漂移

載氣源壓力太低；減壓調節器故障；柱箱保溫隔熱不均或是進樣器上部密封不嚴；雙通道氣體回路補償不平衡；溫度控制器控制失靈。首先檢查氣源，瓶裝氣時，看總氣壓值是否太低，自動氣體發生裝置時，看輸入氣壓情形。其次檢查減壓閥是否失靈。儀器本身，先檢查上部的進樣器處的保溫狀況，再檢查柱箱處的隔熱層是否老化變薄等；若都沒問題，則要測雙路氣體出口，檢查雙路氣體流速是否一致。如果是溫控器控溫不穩，則停機維修即可。

4.基線上出現無規律峰

外部電壓不穩，波動嚴重；柱箱密封不嚴有熱氣流漏出；載氣不穩，或載氣不潔凈；色譜柱內固定相松動；儀器內TCD處穩壓不夠；電子部件接觸不良；先檢查外部環境，看穩壓器狀況，若是，先修穩壓器或是更換；其次檢查氣路，看壓力輸出是否正常；再檢查儀器本身，看柱箱門處密閉情況是否有熱流感；若是瓶裝氣，壓力又太低，要馬上更換新氣體，因為壓力低后可認為氣體已不太潔凈；若是TCD處電壓問題，可以和整個電路部分一起檢查修理，同時檢查電子器件接觸是否良好；如果確定是柱子問題，則立即更換即可。

5.基線噪聲太大

接地不良；電源電壓不穩；色譜柱固定相流失嚴重或被污染；氣路不密閉有漏氣現象；氣化室污染；檢測器污染；熱絲損壞；橋流不穩；增益放大不正確。首先檢查接地是否良好并測量接地電阻值；其次確保外接電源電壓穩定；再檢查氣路的密閉性；色譜柱、氣化室、檢測器污染問題，首先注入清洗劑，升高氣化室、色譜柱溫度，加大流速空載老化一段時間觀察；若是問題仍然存在，則再考慮是熱絲，橋流問題，就要檢查檢測器本身，若是絲斷，更換；若是不穩，考慮用另一側氣路測定，若仍有問題，更換檢測器；若是增益問題，可重新設置一個值。

6.基線抖動

儀器放大器工作不穩；熱導電源電壓過高；載氣內有雜物；氣化室溫度不均；輸出電位器失靈；放大倍數過高；檢測閾值設置不正確。采用純凈度更高的載氣；檢查儀器的放大器、氣化室溫控器以及熱導電壓是否正常；若是電位器的問題，立即更換；并設定合適的放大倍數和檢測閾值。

7.基線單向毛刺

電源接觸不良；熱導池中有異物；儀器內部繼電器火花干擾；與處理器信號連接異常。首先檢查外部信號連接線是否連接可靠；然后查看內部電源處的接觸情況以及繼電器開關時是否打火；若不是，則檢查熱導池，先加大載氣流量、升高柱溫，持續一段時間，效果不明顯時，需停機進一步檢查熱導池，排除異物直至處理好。

8.基線出現額外峰

額外峰通常指不是樣品應該出現的雜峰。一般來源于上一次進樣的高沸點物質流出；載氣不純導致雜質在柱溫低時凝聚、高溫時又出現；液體試樣中的空氣峰、試樣分解；試樣與色譜柱填充物的反應生成物；氣化室進樣口硅膠墊的污物流出被檢測。上一次樣品高沸點物質流出產生的額外峰可以在滿足分離效果的情形下，一是延長分析時間，二是降低柱溫；檢查柱溫控制器并使之穩定控溫；使用高純氣體減少雜質；試樣分解時，檢查試樣前處理情況是否正確或降低柱溫；空氣峰形成的，要注意在進樣時排空氣泡；進樣口污物造成的，要清洗氣化室。

9.組份峰不能分開

載氣流速過大；色譜柱長度過短；柱溫過低；氣化室溫度較低。首先降低流速，等基線平穩后注入樣品觀察；更換較長的色譜分離柱；重新設置色譜分析條件，升高氣化室和色譜柱的溫度。

10.基線拖尾

主要是氣化室，一是溫度控制不準，忽高忽低，二是多次進樣時，密封墊碎沫留在其中或是被污染；其次是色譜條件中，柱溫低，流速快，各組份分離不完全。首先檢查氣化室，排除異物，用萬用表檢查控溫電壓是否在正常值；其次是升高柱溫，降低流速；穩定1 h后再觀察基線情況。

以上10種基線異常情形，直觀反映了色譜儀氣路、進樣、分離、檢測及電氣系統的故障狀況。通過對基線異常現象的分析與排除。不僅可以為待測樣品“搭建”一個良好的分析平臺，而且為更好地管理和維護色譜儀提供了有效途徑。