淺談原子吸收分光光度法在水質分析中常見的異常現象及處理方法

劉冬華

（開封市供水總公司水質監測站，河南 開封 475002）

原子吸收光譜法在地質、冶金、化工、機械、食品、生物醫藥、環境保護、材料科學等各個領域得到了廣泛的應用。它是基于被測元素的原子蒸汽對共振波長光的吸收作用，進行定量分析的一種方法。這種方法已廣泛地用于低含量元素的定量測定。其基本原理是：當光源發出的輻射通過基態自由原子蒸汽，且入射的原子由基態躍遷到頻率等于原子由基態躍遷到較高能態所需要能量頻率時，原子就從輻射場中吸收能量，產生共振吸收，同時伴隨著原子吸收光譜的產生。有輻射光強度的減弱程度即可推算出樣品中元素的含量。

空心陰極燈的使用，使原子吸收分光光度計商品儀器得到了發展，現在原子吸收分光光度計采用最新的電子技術，使儀器顯示數字化，進樣自動化，計算機數據處理系統使整個分析實現自動化。原子吸收分光光度法主要分為兩類：石墨爐原子吸收分析和火焰原子吸收分析。其特點是：第一，干擾少，準確度高（相對于原子發射光譜而言）。第二，所需原子化的能量比較低。第三，靈敏度高。第四，測量的含量范圍廣。第五，測量的元素范圍廣（多達七十多種）。第六，操作較簡便，分析速度快。

由于以上特點，原子吸收分光光度法在水質分析中得到了廣泛的應用。但原子吸收分析法和其他方法一樣，也有不足之處，如：不便于同時測定多種元素，對機體較復雜的物質分析、干擾較嚴重等。

作為一名檢測人員，雖然我們不能克服儀器本身固有的不足之處，但是我們應該擅于總結規律，發現異常現象并給予及時解決，提供準確可靠的數據，減小分析誤差，提高分析結果的準確度，以便指導生產。

以下是原子吸收分光光度法在水質分析中常見的異常現象及解決方法：

A.靈敏度低

產生原因：第一，原子化溫度高。第二，火焰位置不準。第三，噴霧器調節不好，霧化效率太低。第四，狹縫太寬。第五，噴嘴堵塞使吸液量太低。第六，樣品黏度或濃度等原因造成原子化效率太低。

處理方法：第一，選用適當的原子化條件。第二，邊測邊調火焰的高低、前后、左右位置。第三，重調噴霧器。第四，選擇合適的狹縫。第五，疏通噴嘴或更換噴嘴。第六，對樣品進行適當處理，改變其物理性質，提高原子化效率。

B.檢出限太高

產生原因：第一，分析靈敏度太低。第二，儀器噪聲太大。第三，火焰噴霧穩定性差。

處理方法：第一，重新調整儀器的燈電流、狹縫、噴霧器和火焰的參數。第二，適當增加電流、降低高壓。第三，重調噴霧器。

C.分析結果偏低

產生原因：第一，存在化學干擾。第二，配置標準溶液有誤或溶液被污染。第三，空白溶液有污染。

處理方法：第一，用標準溶液檢驗后，對樣品適當處理，消除干擾。第二，用另一種標準溶液驗證后，重新配置標準溶液。第三，制備新的空白溶液。

D.分析結果偏高

產生原因：第一，未用試劑做空白校正。第二，標準溶液配制不當或變質使其濃度實際值低于計算值。第三，有背景吸收。

處理方法：第一，重新用空白試劑校正。第二，重新配置標準溶液。第三，換用別的波長，用背景校正器校正或采用較高溫度的火焰。

E.測量結果漂移

產生原因：第一，燈預熱時間不夠。第二，燈的發光強度不穩定。第三，燃燒器預熱時間不夠。第四，毛細管堵塞或腐蝕。第五，廢液排出不暢。第六，氣路系統不穩定。第七，溶液溫度改變。第八，燈電流變化大。

處理方法：第一，增長燈的預熱時間。第二，換用比較穩定的燈。第三，增加預熱時間。第四，清理或更換毛細管。第五，排除廢液受阻故障。第六，查氣路系統中是否有漏氣處，有無積水，供氣源是否穩定，找出存在故障加以排除。第七，設法保持溶液的溫度恒定。第八，將燈電流調好并保持恒定。

F.物理干擾

產生原因：第一，試液的黏度，影響試樣噴入火焰的速度。第二，表面張力，影響霧滴的大小及分布。第三，霧化氣體的壓力，影響噴入量的多少。

處理方法：配置與待測溶液具有相似組成的標準樣品，是消除此干擾最有效的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時，可采用標準加入法或稀釋法來減小和消除干擾。

G.化學干擾

產生原因：待測元素與共存物作用生成難揮發的化合物，使得參與吸收的基態原子數減少。

處理方法：化學干擾是個復雜的過程，應根據具體情況采取相應的對策。消除化學干擾的一般方法有：化學分離，改變火焰種類的組成，加入釋放劑和保護劑等。

在日常的實際工作中，在使用石墨爐系統時，要注意檢查自動進樣針的位置是否準確。原子化溫度一般不超過2 650℃，盡可能驅盡試液中的強氧化劑和強酸等，以確保石墨爐的壽命，在點燃石墨管前一定要先查看冷卻水和保護氣體是否打開。如遇到突然停水，應迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。更換新的石墨管時，要先清洗石墨錐的內表面和石墨爐爐腔，新的石墨管安放好后要進行熱處理，即3～4次空燒。使用火焰分析時，一定要檢查霧化室是否暢通，若不暢通應設法排除后再進行點火。當供氣管道連接好后，打開氣閥，用檢漏法或檢漏儀檢查是否漏氣。火焰分析時，應先開助燃氣，后開燃氣，熄滅時，應先關燃氣，待熄滅后再關助燃氣，可防止“回火”現象發生。在工作中若發生回火，應立即關閉燃氣，以免引起爆炸，然后再將儀器開關、調節裝置恢復到啟動前狀態，待查明回火原因并采取相應措施后再繼續使用。如果遇到突然停電，應迅速關閉燃氣。

以上這些是我們在實際工作中通過實際的操作總結出來的簡單的故障排除和日常維護心得，希望通過探討能夠更加充分地將原子吸收分光光度計的性能發揮出來，更加廣泛地將原子吸收光譜分析技術運用到工作當中去。