可攜砂交聯酸酸液體系室內實驗及現場應用

唐　清，楊方政，李春月

(中國石化西北油田分公司，新疆輪臺 841600)

近年來，塔里木盆地碳酸鹽巖儲層的勘探開發方面取得了較大的進展，尤其是塔里木油田[1]、塔河油田[2-6]等超深碳酸鹽巖油氣藏通過酸壓改造取得了很好的油氣勘探效果。由于碳酸鹽巖儲層具有孔洞縫發育、地層溫度高的特征，要保證酸壓改造效果，需提高酸壓裂縫在油藏的穿透距離以及酸蝕裂縫的有效導流能力。

塔河油田現有主要酸液為膠凝酸體系[7-10]，該體系在高溫儲層條件下，黏度迅速下降，濾失量增大，與儲層巖石反應速度較快，酸液作用距離有限，無法滿足塔河深井需要形成較長有效酸蝕縫長的井儲層改造。筆者研究的交聯酸可彌補膠凝酸在這一缺點。

1　可攜砂交聯酸酸液體系評價研究

1.1　交聯酸酸液體系主劑研制

1.1.1稠化劑

稱取一定質量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸( AMPS) 溶解于水中，用10%的氫氧化鈉溶液調節pH，將體系的pH調至7～8，加入定量的丙烯酰胺以及乙二胺四乙酸 (EDTA) 溶液作配合劑，在氮氣保護下，放置于適宜溫度水浴反應一定時間，制得稠化劑。稠化劑主要物理化學性狀參數見表1。

表1　稠化劑主要物理化學性狀參數

1.1.2交聯劑

將定量的氧氯化鋯溶解成30%水溶液，裝入500 mL燒瓶中，邊攪拌邊加入定量的異丙醇/正丙醇/三乙醇胺，通入N2，將反應物加熱至反應溫度，制得有機鋯配合物中間體。停止通N2，同時快速加入一定量的乳酸等有機配位體，在20～30 ℃下攪拌反應1 h。再用25%氫氧化鈉水溶液中和反應產物，并加熱到80 ℃反應4 h，采用20 mmHg真空除去反應物中釋放的物質，將反應物冷卻到室溫，即得有機鋯交聯劑產品。得到的交聯劑為淡黃色透明液體，其交聯劑性能顯示，交聯性好，能用玻璃捧挑掛。

室內實驗進一步優選出適宜的酸液助劑，組成可攜砂交聯酸酸液體系，交聯酸配方為：20.0%HC1+0.8%稠化劑+2.0%緩蝕劑+1.0%助排劑+1.0%鐵穩劑+2.0%交聯劑。

1.2　交聯酸酸液體系綜合性能評價

對交聯酸常規性能、流變性能、攜砂性能以及摩阻測試等的室內實驗，系統評價交聯酸酸液體系的整體性能。

1.2.1交聯酸常規性能

室內對交聯酸體系表觀、密度、基液黏度、高溫黏度、破膠液黏度、緩速率、腐蝕速率、鐵離子穩定能力以及助排劑表面張力進行了測定，實驗結果見表2。

表2　交聯酸常規性能實驗

1.2.2交聯酸流變性能

采用HAAKS MARS流變儀對交聯酸體系進行耐溫耐剪切流變性能測試，在120 ℃，170 s-1條件下，交聯酸耐溫抗剪切流變性能見圖1。

圖1　交聯酸黏溫曲線圖

由圖1可知，交聯酸體系初始黏度在550 mPa·s左右，隨溫度上升和持續的剪切作用黏度開始下降，在120 ℃，170 s-1條件下，黏度平緩下降，剪切60 min后仍保持在70.9 mPa·s，說明該體系具有較好的耐溫能力及抗剪切能力，能滿足深井高溫地層的儲層改造施工要求。

2　交聯酸酸液體系與塔河油田工區膠凝酸液體系對比

2.1　腐蝕速率對比

用掛片法測定膠凝酸、交聯酸兩種酸液體系在90 ℃，靜態4 h，2%緩蝕劑條件下的腐蝕速率，實驗對比情況見表3。表明交聯酸體系的靜態腐蝕速率要明顯好于膠凝酸體系。

表3　膠凝酸、交聯酸的腐蝕效果

2.2　酸巖反應速率對比

采用CRS-1000-509型旋轉盤酸巖反應及腐蝕測試儀對膠凝酸、交聯酸進行反應速率測定，測得數據見表4。實驗表明交聯酸反應速度明顯要比膠凝酸要慢，交聯酸形成的更長的有效酸蝕縫長，酸蝕作用效果更好。

表4　膠凝酸、交聯酸反應速率對比

2.3　攜砂性能對比

2.3.1單顆支撐劑沉降對比

在室溫條件下，用20～40目的陶粒進行單顆支撐劑沉降對比實驗，對比了膠凝酸、交聯酸單顆支撐劑沉降速率(見圖2、圖3)，實驗結果見表5。

圖2　沉降初始單顆支撐劑沉降對比

圖3　沉降60 s單顆支撐劑沉降對比

酸液類型沉降速率/(mm·s-1)膠凝酸0.0382交聯酸未觀察到沉降現象

結果表明，交聯酸在30 min都未觀察到沉降現象，而膠凝酸體系中的支撐劑有沉降現象，60 s已基本沉入量筒底部。

2.3.2砂比(體積比)20%攜砂性能對比

在90 ℃水浴條件下，對比了砂比為20%(體積比)的攜砂性能，結果見表6、圖4。

圖4　砂比(體積比)20%攜砂性能對比

酸液類型砂比攜砂性能/(m·min-1)膠凝酸20%0.2622交聯酸20%未觀察到完全沉降

由圖4、表6可知，膠凝酸體系由于砂是成團下降，所以沉砂速率明顯增加，10 min后基本完全沉降；而交聯酸對于未成團的支撐劑懸浮能力較強，圖中可觀察到20%砂比下的交聯酸懸浮了一定砂濃度的支撐劑，交聯酸體系較膠凝酸攜砂性能更好。

3　現場應用

塔河油田是大型碳酸鹽巖不整合—古巖溶縫洞型油氣藏，油藏埋藏深(5 300～7 000 m)，儲集空間以大型洞穴、溶蝕孔洞和裂縫為主，油水關系復雜，不具有統一的油水界面，井間距偏大，縫洞連通性非常復雜。油井完井后大多初期產量低或無產量，近75%的井需通過酸壓[11-15]建產。

塔河A井位于構造凸起西北斜坡部位，以孔隙-裂縫型為主，酸壓井段近井地帶儲層發育較差，油氣顯示一般。對目的層奧陶系鷹山組5 948.32～5 995.00 mm井段實施酸壓改造，施工曲線見圖5，累計擠入地層總液量960 m3(其中滑溜水193.6 m3，凍膠400 m3，變黏酸340 m3)，壓后10 mm油嘴排酸137 m3見稠油，酸壓后累產液712.7 t，累產油299.5 t。第1次酸壓后，壓力產液量下降快，酸壓裂縫溝通的儲集規模有限，未達到理想的改造效果；于是對此井采用凍膠+交聯酸攜砂壓裂工藝進行重復酸壓，重復施工曲線見圖6。將酸壓與加砂壓裂有機結合，實現對儲層的深穿透并獲得高導流能力，突破第1次酸壓形成的裂縫規模，以溝通更遠范圍內的縫洞儲集。

圖5　塔河A井變黏酸酸壓施工曲線

圖6　塔河A井交聯酸攜砂重復酸壓施工曲線

施工過程中，最高排量7.9 m3/min，最高砂濃度100 kg/m3，共加100目粉陶40 t, 40～60目粉陶20 t，圓滿完成設計的加砂量。整體施工壓力較高，表明儲層裂縫發育較差，壓力擴散較慢；正擠凍膠期間，100目粉陶降低地層濾失，主裂縫正常向前延伸；正擠交聯酸后油壓明顯下降，表明交聯酸進入地層后刻蝕并溝通天然裂縫，40～60目粉陶支撐裂縫通道，提高導流能力保持率。

該井壓后初產6 mm油嘴自噴，油壓7.8 MPa，日產液110 t，日油85.4 t，含水22.4%。截止2013年6月4日，累產油16.9 kt，獲得了良好的改造效果。

室內實驗和現場應用表明，交聯酸是通過交聯高分子聚合物形成凍膠，大幅度提高酸液的黏度，減緩酸巖反應速度，降低酸液的濾失，達到深度酸化的目的，是實現深度酸壓改造的理想工作液體系。且交聯酸具有黏度高、濾失低、酸巖反應速度慢、造縫效率高、能攜砂等優點，可以實現酸液體系深穿透、提高酸蝕裂縫導流能力、延長壓后有效期、提高單井產能的目的。因此，交聯酸攜砂工藝在塔河油田具有較強的推廣意義。

4　結論與認識

1)室內研究得出耐高溫可攜砂的交聯酸酸液體系，其配方為：20.0%HCl+0.8%稠化劑+2.0%緩蝕劑+1.0%助排劑+1.0%鐵穩劑+2.0%交聯劑。

2)交聯酸酸液體系在120 ℃，170 s-1條件下，剪切60 min后其黏度仍保持在70.9 mPa·s，具有較好的耐溫、抗剪切能力。

3)通過與膠凝酸相比，得出交聯酸較膠凝酸腐蝕速率更小，攜砂性能更好，說明交聯酸體系更利于降低酸液濾失，增加酸蝕有效作用距離，可在油田工區優選井進行現場試驗。

4)交聯酸攜砂壓裂施工推薦高強度40～60目小粒徑陶粒，施工平均砂比在10%～20%，最高砂比不超過30%，前期配合凍膠攜粉陶降濾失，改造效果更好，該工藝在塔河油田具有較強的推廣意義，值得國內油田在類似儲層進行改造時借鑒。

[1]任勇, 歐治林, 管彬,等. 塔里木盆地碳酸鹽巖儲層改造實踐亟待解決的問題[J].鉆采工藝,2008， 3(31): 61-64.

[2]趙海洋, 林濤, 陳朝剛. 塔河油田碳酸鹽巖油藏重復酸壓可行性研究[J]. 石油鉆采工藝, 2009，2(31): 113-116.

[3]蔡寶中,艾昆. 塔河油田酸壓工藝現狀與發展[J]. 西部探礦工程, 2006，5(121): 54-56.

[4]楊亞東, 楊兆中, 蔣海，等. 塔河油田酸化壓裂工藝現狀及研究[J]. 內蒙古石油化工,2006(1)：72-73.

[5]羅得國. 塔河油田酸壓改造人工裂縫評價技術應用研究[J]. 新疆石油天然氣,2011，9(3):56-61.

[6]李海軍. 塔河油田碳酸鹽巖儲層酸壓酸巖反應影響因素研究[J].中外能源,2006(11)：26-29.

[7]張智勇,蔣廷學,梁沖,等. 膠凝酸反應動力學試驗研究[J].鉆井液與完井液,2005，22(5):28-30.

[8]胡廣杰, 低傷害酸液在塔河深層高溫油藏的研究及評價[J]. 新疆石油學院學報,2003，15(3):47-49.

[9]滿江紅,深井碳酸鹽巖儲層高濃度膠凝酸酸液體系研究[J].新疆石油科技,2002，2(12):43-46.

[10]劉煒,張斌,常啟新,等.膠凝酸體系的性能研究及應用[J].精細石油化工進展,2003，4(5):12-14.

[11]胥耘.碳酸鹽巖儲層酸壓工藝技術綜述[J].油田化學,1997，14(2):175-179.

[12]胥云,樓湘.碳酸鹽巖儲層深度酸壓理論研究現狀與發展[J].油氣井測試,2002，11(1):4-8.

[13]王興文,郭建春,趙金洲,等.碳酸鹽巖儲層酸化(酸壓)技術與理論研究[J].特種油氣藏,2004，11(4):67-73.

[14]陳志海,戴勇.深層碳酸鹽巖儲層酸壓工藝技術現狀與展望[J].石油鉆探技術,2005，33(1):58-62.

[15]楊前雄,單文文,熊偉，等.碳酸鹽巖儲層深層酸壓技術綜述[J].天然氣技術,2007，1(5):46-49.