ECS3000總氯分析儀常見故障分析和處理

蔡登定 王瀅鈺 魯衛平 沈雪蓮 王曉莉

（中國石油獨山子石化公司乙烯廠中心化驗室，獨山子833600）

ECS3000是用于分析元素氯的精密設備，該分析儀在日常工作中經常出現轉化率達不到要求［1］，儀器沒有響應等故障，給生產過程中準確及時提供分析數據帶來了困難，本文結合日常出現的故障和處理情況，對不同的故障狀況進行分類分析與總結。

1 儀器簡介

ECS3000總氯分析儀構造見圖如圖1。

圖1 ECS3000結構簡圖

2 常見故障原因分析和處理

2.1 轉化率達不到方法要求

根據方法規定總氯分析儀在分析過程中要求轉化率在85%以上，而影響其轉化率的原因主要在以下幾個方面：

2.1.1 硫酸洗滌瓶影響轉化率

（1）硫酸洗滌瓶影響轉化率的原因

由于硫酸洗滌瓶在該儀器中的作用是冷卻氣體、除去水和顆粒從而提高滴定池的穩定性，在分析過程洗滌瓶中積碳會慢慢沉積，轉化率下降；另一方面，當在洗滌瓶中加入濃硫酸過量（超過吸氣管高度時），載氣把濃硫酸帶入滴定池，在電解液中和銀發生反應生產硫酸銀沉淀，從而影響滴定池的穩定性。

（2）硫酸洗滌瓶影響轉化率的判斷方法

在分析標樣驗證轉化率，發現變低時，可以檢查洗滌瓶里濃硫酸顏色是否發黑，黑色顆粒是否增多，另外檢查滴定池中進氣管線口是否有黑色的堆積物。

（3）處理措施

及時定期更換濃硫酸，并將濃硫酸加入到適當位置（洗滌瓶瓶口下3cm）；將進氣管線卸下用空氣吹干，將在滴定池的進氣管用脫鹽水清洗干凈，然后用空氣吹干，儀器恢復正常。

2.1.2 滴定池影響轉化率

（1）滴定池影響轉化率的原因

一般滴定池中的轉速為30～35轉／min，而這個值是對于滴定池容積3／5來設計的，當加入醋酸緩沖液過少時，這樣的轉速會造成大量的氣泡影響池子的穩定性。

（2）滴定池影響轉化率的判斷方法

在分析標樣驗證轉化率，發現變低時，目視滴定池中是否在渦旋轉動下大量氣泡產生。

（3）處理措施

加入部分醋酸或將滴定池中的轉速降低直至緩沖液中不產生氣泡而又呈漩渦狀轉動為止。

2.1.3 氣體流速影響轉化率

當進入滴定池中的氣體流量或流速低于從石英轉化管出口的氣體流量或流速時，會引起轉化率降低。

（1）氣體流速影響轉化率的原因

主要是進樣模塊、石英管、洗滌瓶、出氣管線等系統連接件之間漏氣，造成了沒有完全轉化為氯，轉化的氯在連接件間泄漏。

（2）氣體流速影響轉化率的判斷方法

在沒有上述2.1.1和2.1.2發生時，測定轉化率仍然不能達到方法的要求時，必須考慮氣體流速的影響。

（3）處理措施

采用電子流量計從進氣口開始，先測量進氣口氣體（主燃氣、輔燃氣、載氣）的流量，然后依次對各個連接件進行測量并使流量和進樣口一致，然后再用標樣驗證轉化率即能達到方法的要求，采用標樣驗證轉化率能達到85%以上。

2.2 電極無響應

2.2.1 電極線斷裂

電極線和電極連接處斷裂。

（1）電極線斷裂的原因

經常拔插電極線，時間一久會造成插拔處斷裂。

（2）電極線斷裂的判斷方法

在采用10μLNaCl（2mMol）進行池體測試時，基線為0，沒有波動。

（3）處理措施

用萬用表對電極線進行檢查，如果沒有響應表明電極斷裂，可更換新電極或用電烙鐵將斷裂處焊好。

2.2.2 電極接頭產生銅綠

（1）電極接頭產生銅綠的原因

在處理滴定池過程產生的緩沖液氣體和室內的濕空氣，隨著時間的流逝，會在電極頭表面逐漸出現銅綠。

（2）電極接頭產生銅綠的判斷方法

在處理滴定池過程中，檢查電極插孔，觀察是否有銅綠存在。

（3）處理措施

用細砂紙輕輕將電極插孔中銅綠清除，然后插上電極，用NaCl（2mMol）進行池體測試，NaCl濃度應為1.9～2.1（2mMol）之間。

2.3 系統積碳

2.3.1 系統積碳的原因

一方面是由于操作人員在進樣過程中，進樣針針尖沒有插入中心管而造成系統黑管，另一方面是因為操作人員手誤碰進樣針桿，造成大量樣品瞬間進入石英管，這兩方面都是因為樣品沒有完全燃燒從而造成積碳。

2.3.2 系統積碳的判斷方法

進樣模塊出口、石英管出口和洗滌瓶變黑。

2.3.3 處理措施

一方面是產生的碳沒有到洗滌瓶時，斷開洗滌瓶和石英管出口的連接件，另一方面當已經產生積碳時，將進樣口溫度升到600℃，反燒進樣口（將氬氣管線和氧氣管線反接）至少3小時直至出口透明為止，將石英管出口放入1000℃溫度區鍛燒至少1小時直至積碳完全消除，將其它連接件卸下用高純水或脫鹽水清洗干凈并用空氣吹干待用，將洗滌瓶中的濃硫酸釋放，清洗洗滌瓶并干燥后重新更換濃硫酸，待上述完成后再進行池體測試既能達到方法的要求。

2.4 數據系統故障

2.4.1 數據系統故障原因

操作人員分析過程中，正在分析數據時刪除數據，造成數據系統故障，數據丟失；操作人員在分析過程中不小心把分析序列勾上，而刪除數據時又連序列一起刪除而沒有注意將代表序列的勾勾掉，從而造成數據系統故障。

2.4.2 數據系統故障的判斷方法

數據直接丟失，無譜圖或序列直接丟失。

2.4.3 處理措施

預防措施是分析時在保證每次重復性都能達到方法的要求前提下，不點擊分析序列，不在有脫機處理數據系統存在時刪除數據；在出現數據系統故障時，進入Thermo fisher軟件（Theus）中File目錄下，點擊Select Database Tool，然后選擇你分析對應的數據庫，選擇Repair Databases順次點擊里面的Check Databases和Index databases即可修復數據庫。

3 結束語

以上介紹了ECS3000總氯分析儀一些故障分析和維護方法，正確使用和維護保養不僅能提高分析結果的準確性，還能延長儀器的使用壽命，減少故障率，為工藝生產裝置分析保駕護航。

［1］原油有機氯含量的測定，GB／T18612－2011.