島津UV－3600／3100紫外近紅外積分球的使用和維護

宋 萍

（蘇州大學 分析測試中心，蘇州215123）

積分球（integrating sphere）是內層涂有高反射材料的空心球體，通常也被稱為光通球，光度球。積分球的歷史最早可以追溯到1890年，現已被廣泛應用于光學、化學、物理、材料測試中，是測試輻射度、光通量和色度必不可少的元件之一［1］。

積分球的主要作用是通過漫反射對樣品信號進行勻光，光通過樣品后產生的各向異性的光束在積分球腔體內進行全方位的漫反射，被平均后的樣品光信號被光電倍增管經一步放大而被檢測［2］。由于光源的形狀大小不同，加之電壓的上下波動導致光源發出的光不可能是完全均勻的一束光。而光的不均勻性會對測試的輻射度、廣度、亮度結果造成影響，因此積分球的使用克服了傳統的用光電倍增管直接作為檢測器的缺點，即結果不受樣品光束

形狀的影響，最終使得測試結果更為可靠精確［3］。積分球常見的是用氧化鎂、硫酸鋇或聚四氟乙烯懸浮樹脂做內層涂料。上述涂料與膠質粘合劑混合均勻以后被噴涂在球體內壁形成涂層［4］。這些涂料都具有高反射率，由此光進入積分球以后經過多次的反射可以形成均勻的照度。本文就島津UV－3600／3100紫外近紅外積分球附件的使用及維護進行簡單的介紹。

1 積分球的內部光學系統

島津UV－3600／3100紫外近紅外積分球是市售比較常用的一款產品，內徑為60mm，內層為硫酸鋇涂層，測試波長為220～2600nm，適用于化學化工及材料方面的薄膜，固體或金屬片樣品透過率及反射率的測定［5-7］。

其內部光學系統如圖1示，樣品光束以0℃進入積分球，而參比光束以8℃進入。利用光度計主機的光束轉換功能，漫反射信號可以從樣品側獲得，8℃鏡面反射信號則從參比側收集。

2 使用積分球進行樣品測試

2.1 基線校正

在測試樣品前，必須進行基線校正，步驟如下：

圖1 UV－3600／3100紫外近紅外積分球的內部光學系統

（1）在樣品光及參比光兩側出口處均放置硫酸鋇（BaSO4）白板。制備白板需要用玻璃棒將隨機器配置的硫酸鋇填滿并壓實于標準的白板盤上，隨后利用滾花頭螺絲將其分別固定在樣品面及參考面。

（2）點擊主機軟件完成設定‘波長范圍’，‘測試方法’，‘檢測器單元’，‘狹縫寬’，‘文件名’等參數，然后點擊‘基線’進行基線校正。

建議記錄100%線以確認其平直度。隨后可以進行樣品測試。

2.2 樣品漫反射及透射的測試方法

基線校正后，將制備的樣品固定于相應的位置，點擊軟件‘開始’，進行樣品測試。

以下為主要涉及的固液體樣品及膠片樣品的制樣及樣品固定位置。

2.2.1 固體樣品漫反射測試

基線校正后將樣品面硫酸鋇白板移除換為未知樣品，制樣方法與硫酸鋇白板相同，即需要將樣品于樣品板填充滿與板頂端相齊平并壓實（圖2）。

圖2 固體樣品漫反射測試

2.2.2 固體樣品相對鏡面反射測試

將樣品與參比通道切換。在主機軟件‘儀器參數’菜單下，將‘S／R轉換’從‘標準’切換為‘相反’。則樣品鏡面反射從參比窗口測得（圖3）。

圖3 樣品鏡面反射測試

2.2.3 固體樣品的透射測試

將未知樣品固定于積分球樣品側入射窗口。如果測試樣品尺寸較大，則可以通過上述樣品與參比通道切換后，將樣品置于參比窗口測試（圖4、圖5）。

圖4 固體樣品透射測試

圖5 固體（長型）樣品透射測試

2.2.4 液體樣品的透射測試

在樣品側及參比側窗口均用螺絲裝置矩形樣品池，未知樣品或空白樣品置于樣品口（圖6）。

圖6 液體樣品透射測試

2.2.5 膠片的透射測試

使用彈簧夾片夾住膠片樣品后用螺絲固定于樣品口（圖7）。

圖7 膠片樣品透射測試

3 積分球使用及清洗注意事項

禁止用手接觸光學鏡，鏡面污染后會導致基線彎曲。附件要注意防塵，禁止暴露于腐蝕性氣體環境中。

操作過程宜輕，強烈的機械震動會導致積分球內層涂料的脫落。

整個附件及內部樣品室應保持潔凈，如若污染，應用軟布沾取少量水或溫和洗劑輕輕擦拭。禁止把水或者洗劑直接滴入樣品室。

積分球腔體內如有進灰塵，可用風槍或者吹風機（冷風）吹，不可用手直接觸摸。

4 結語

島津UV－3600／3100紫外近紅外積分球內層為硫酸鋇涂料，廣泛應用于化學化工材料等方面，操作簡便，適合測試固液體樣品透射反射及膠片樣品的透射測試。

［1］Clare J F.Comparison of four analytic methods for the calculation of irradiance in integrating spheres［J］.Journal of the Optical Society of America A－Optics Image Science and Vision，1998，l5（12）：3086－3096.

［2］Finkel M W.Integrating sphere theory［J］.Optics Communications，1970，2（1）：25－28.

［3］Schaepman M E，Dangel S.Solid Laboratory Calibration of a Nonimaging Spectroradiometer［J］.Appl.Opt.，2000，39（21）：3754－3764.

［4］馬海濤 .太陽紫外光譜監視器性能評價及功能擴展［J］.光學精密工程，1994，2（4）：79－85.

［5］沈岳，嚴雪峰，柔絲織物紫外線透射性能分析［J］.絲綢，2012，49（8）：1－4.

［6］李文通，紫外漫反射光譜及其在化學中的應用［J］，光學儀器，1989，11（3）：6－12.

［7］郭進進，劉愛華，滿寶元等 .LMBE法異質外延b—Ga203薄膜及其紫外和發光特性的研究［J］.材料導報，2012，26（6）：52－58.