離子色譜法測(cè)定水中鍶

2014-03-26 02:17:38劉艷

分析儀器 2014年4期

劉艷

（遼寧省遼陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，遼寧111000）

1 前言

離子色譜是基于離子對(duì)離子交換樹(shù)脂的親和力不同，樣品經(jīng)分離柱時(shí)被分離成了不連續(xù)的譜帶，這些譜帶依次被淋洗液洗脫，而達(dá)到了分離的目的［1］，其突出的特點(diǎn)是可以多組分同時(shí)分離、測(cè)定。

目前鍶的測(cè)定方法主要是“電感耦合等離子體質(zhì)譜法”，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)用離子色譜法同樣可以測(cè)定水中的鍶，而且操作簡(jiǎn)便，選擇性好，靈敏度高，穩(wěn)定性好，節(jié)能、環(huán)保，在檢測(cè)成本方面具有ICP－MS無(wú)法比擬的優(yōu)勢(shì)（圖1）。

2 實(shí)驗(yàn)部分［2，3］

2.1 儀器

戴安離子色譜儀ICS－1600型，CG12A 4＊50mm陽(yáng)離子色譜保護(hù)柱，CS12A陽(yáng)離子交換色譜柱，CSRS300 4－mm抑制器，電導(dǎo)檢測(cè)器。

2.2 試劑

所有試驗(yàn)用水均為二次去離子水，電阻率為18.2MΩ.cm，鍶有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.3 色譜條件

淋洗液MSA濃度：20mM，流速：1.0mL／min，進(jìn)樣量25μL，抑制電流：59mA。

2.4 結(jié)果與討論

2.4.1 校準(zhǔn)曲線的線性范圍及檢出限、測(cè)定下限

（1）檢出限、測(cè)定下限的測(cè)定

配制濃度為0.300mg／L的鍶標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，按上述色譜條件進(jìn)樣分析，重復(fù)7次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S，按公式MDL＝3.143＊S計(jì)算檢出限；以4倍檢出限計(jì)算測(cè)定下限（表1）。

圖1 水中鍶的圖譜

表1 鍶的線性范圍及檢出限、測(cè)定下限

（2）校準(zhǔn)曲線的繪制

配制濃度梯度分別為100，200，300，400，500mg／L的鍶標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，以上述色譜條件直接進(jìn)樣，用峰面積對(duì)濃度作回歸方程（表1）。

2.4.2 精密度與準(zhǔn)確度的測(cè)定

（1）精密度的測(cè)定

配制測(cè)定下限附近的濃度梯度分別為0.300，0.400和0.500mg／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以上述條件分別重復(fù)進(jìn)樣6次，考察鍶離子的各項(xiàng)指標(biāo)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（表2）。

表2 鍶離子精密度的測(cè)定結(jié)果

續(xù)表2

由表2可見(jiàn)，在測(cè)定下限附近取值的3個(gè)濃度梯度，保留時(shí)間、峰面積、峰高及濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最大為4.41%。

（2）加標(biāo)回收率

分別配制濃度大約為5mg／L，10mg／L以及15mg／L的水樣，以加標(biāo)量為樣品含量的0.5～2倍，但加標(biāo)后的總濃度不超過(guò)方法的測(cè)定上限濃度值為原則［1］，加入適量的鍶離子標(biāo)液，再準(zhǔn)確測(cè)量加標(biāo)前后的濃度，計(jì)算加標(biāo)回收率（表3）。