微波—超聲波輔助水解稻草制備微晶纖維素

宋佳臻+戚大偉+劉繼云+張秀成

摘 要：以稻草為原料采用微波-超聲輔助水解氧化法制備稻草微晶纖維素，運用傅立葉紅外光譜和X射線衍射等對微晶纖維素產物進行了初步表征和分析；掃描電鏡觀察了稻草纖維素和微晶纖維素。結果表明：微波-超聲輔助法制備的微晶纖維素保持纖維素的化學結構特征，形態上由松散狀變為較規則的排列，纖維素的無定形區被大部分除去。微波-超聲輔助水解氧化法制備微晶纖維素工藝條件在反應時間與消耗能量方面明顯低于傳統方法。

關鍵詞：稻草；微波；超聲；纖維素；微晶纖維素

中圖分類號 TQ352 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2014）05-10-03

微晶纖維素（Microcrystalline cellulose，MCC）是纖維素水解至極限聚合度（LODP）的產物，具有低聚合度、比表面積較大等特點，在醫藥衛生、食品、飲品、輕化工等領域有廣泛的應用[1]。棉短絨、麻稈、竹、木材、稻殼、松針、橘皮和黃麻等植物提取的天然纖維素，再進一步經酸水解的方法可以制備微晶纖維素[2]。農業稻米生產的剩余物稻草產量大，除了部分用作飼料以外大部分被作為廢棄物焚燒，嚴重污染了環境，合理利用稻草纖維素資源備受人們關注[3]。用傳統的化學法可以從稻草中提取纖維素，但是，污染大、能耗高不利于推廣應用[4]。微波化學與超聲波反應在有機合成、催化及高分子聚合等的方面已受重視[5-6]。微波、超聲波輔助化學反應具有反應條件溫和、時間短、效率提高，在水解氧化反應與天然纖維素提取中的應用成為研究的熱點[7]。

本文以稻草為原材料，采用微波-超聲輔助法制備稻草微晶纖維素，對微晶纖維素產物的化學結構和表面形態進行表征和分析。

1 材料與方法

1.1 試驗原料 稻草取自黑龍江省五常市長山鄉。

1.2 主要試劑 氫氧化鈉（天津市福晨化學試劑廠）、過氧化氫（天津市天力化學試劑有限公司）、硅酸鈉（天津市致遠化學試劑有限公司）、鹽酸（天津市天力化學試劑有限公司）以上試劑均為分析純。

1.3 主要儀器 NJL07—3型實驗專用微波爐（南京杰全微波爐設備有限公司），恒溫水浴鍋（HH-Z鄭州長城科工貿有限公司），電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司），鼓風干燥箱（上海一恒試驗設備有限公司），離心機（TGL-16B上海安亭科學儀器廠），傅里葉紅外光譜（Spectrum 400 Perking Elmer公司），掃面電子顯微鏡（JSM6480A日本電子），X射線衍射儀（D/MAX 2200-日本理學）。

1.4 試驗方法

1.4.1 稻草原料制備 將稻草用蒸餾水洗凈，置于鼓風干燥箱中105℃烘干。粉碎，過40目篩干燥備用。

1.4.2 微波輔助水解稻草提取粗纖維素 稱取干燥的稻草原料，按照1∶20的固液比與10wt% NaOH溶液充分混合。置于微波反應器中，調節功率，控制反應時間，反應完畢后取出加入蒸餾水，靜置沉淀、洗滌至中性、抽濾，濾餅置于烘箱干燥得粗稻草纖維素。

1.4.3 超聲波輔助H2O2氧化除木質素 取10wt%，過氧化氫溶液按1.25g/L的比例加入硅酸鈉固體，充分混合均勻，制成漂白液。取漂白液與粗纖維素按固液比1∶30（g∶mL）混合均勻，用氫氧化鈉溶液調節至pH為10～11之間，在超聲振蕩器內氧化反應30min后抽濾，干燥得稻草纖維素。

1.4.4 鹽酸水解制備稻草微晶纖維素 精確稱取一定質量的稻草纖維素和6wt%鹽酸（固液比1∶20）混合均勻，置于微波反應器中，在一定功率和時間條件下反應。然后水洗至pH值呈中性抽濾，在烘箱中干燥得微晶纖維素。

1.5 表征與分析

1.5.1 傅里葉紅外光譜分析 用KBr壓片法4 000～450cm-1范圍內測試纖維素試樣的紅外光譜。

1.5.2 掃描電鏡觀察 纖維素和微晶纖維素試樣噴金處理，SEM工作電壓設置為10kV，在不同放大倍率下觀察樣品微觀形貌。

1.5.3 X射線衍射分析 測試采用銅靶，X射線波長為0.154nm，掃描角度范圍為5～40°，掃描速度為4（°）/min，步距0.02°，X射線管電壓為40kV，電流為30mA。

2 結果與分析

2.1 稻草纖維素的微波輔助提取工藝條件 稱取干燥的稻草原料，按照一定的固液比與不同濃度的NaOH溶液充分混合。置于微波反應器中，調節功率，控制反應時間，反應完畢后取出加入蒸餾水，靜置沉淀、洗滌至中性、抽濾，濾餅置于烘箱干燥得粗稻草纖維素[8]，測定纖維素的提取率，所得實驗結果如表1所示。微波輔助NaOH提取稻草纖維素的最佳工藝條件為：氫氧化鈉濃度10wt%，微波提取時間3.0min固液比1∶20，功率為400W，纖維素的最大提取率達93.7%

表1 不同工藝條件下稻草纖維素的提取率

[時間（min）＼&固液比

（g∶mL）＼&NaOH（wt%）＼&不同微波功率纖維素提取率（wt%）＼&300＼&400＼&500＼&600＼&1＼&1∶10＼&6＼&84.3＼&85.5＼&85.8＼&86.3＼&1∶15＼&8＼&88.9＼&89.6＼&89.9＼&90.5＼&1∶20＼&10＼&90.1＼&91.7＼&91.7＼&91.4＼&1∶25＼&12＼&90.7＼&91.3＼&90.6＼&90.3＼&2＼&1∶10＼&6＼&84.7＼&85.7＼&85.9＼&85.9＼&1∶15＼&8＼&87.3＼&89.0＼&89.1＼&89.0＼&1∶20＼&10＼&91.3＼&92.8＼&92.5＼&91.9＼&1∶25＼&12＼&91.2＼&91.8＼&92.3＼&91.6＼&3＼&1∶10＼&6＼&87.4＼&88.4＼&88.3＼&87.5＼&1∶15＼&8＼&90.3＼&90.7＼&90.3＼&89.5＼&1∶20＼&10＼&92.5＼&93.7＼&93.1＼&92.4＼&1∶25＼&12＼&91.9＼&93.5＼&93.1＼&91.8＼&4＼&1∶10＼&6＼&87.6＼&89.1＼&88.7＼&89.2＼&1∶15＼&8＼&90.4＼&91.5＼&89.6＼&90.1＼&1∶20＼&10＼&92.5＼&93.3＼&92.9＼&92.2＼&1∶25＼&12＼&92.1＼&93.3＼&92.6＼&92.3＼&]2.2 稻草微晶纖維素的制備工藝條件 稱取一定量提取出的稻草纖維素，按一定的固液比加入一定濃度的鹽酸，將混合物置于微波反應器中，在不同功率和時間下進行纖維素的，反應結束后取出反應物，過濾、水洗至中性，于105℃烘箱干燥6h，制得稻草微晶纖維素[9]。通過對不同因素的探究，確定稻草微晶纖維素的制備工藝條件為：HCl 6wt%，微波功率320W，固液比為1∶20，時間10min。在此條件下測出稻草微晶纖維素的產率達到92.3%。

2.3 稻草纖維素和微晶纖維素的紅外光譜 圖1、圖2分別是稻草纖維素和微晶纖維素的紅外吸收譜圖。稻草纖維素在3 443cm-1和微晶纖維素在3 444cm-1處的吸收代表-OH的拉伸，由于纖維素具有多個-OH伸縮振動吸收峰，其相互疊加形成了較寬的吸收峰。2 893cm-1處的吸收表示C-H的拉伸，1161cm-1處為C-C骨架的伸縮振動吸收峰。在895cm-1的紅外光譜帶是β-D-葡萄糖基的特征光譜，稻草纖維素和稻草微晶纖維素的紅外譜圖在895cm-1處附近均出現了吸收峰，670cm-1處的吸收峰代表O-H面外彎曲振動，說明稻草纖維素和微晶纖維素具備純纖維素的基本特征。在140～150cm-1處吸收較弱，這個范圍是木質素的特征吸收區間，微晶纖維素含有相對較少的苯環結構，說明得到的纖維素和微晶纖維素純度較高。

圖1 稻草纖維素紅外吸收譜

圖2稻草微晶纖維素紅外譜

稻草纖維素和微晶纖維素整體譜圖相似，微晶纖維素保持纖維素的化學結構性質[10]。稻草纖維素和微晶纖維素紅外光譜吸收峰與官能團歸屬如表2。

表2 稻草纖維素、微晶纖維素紅外光譜吸收峰與官能團歸屬

[ 纖維素吸收峰

（cm-1） ＼&微晶纖維素波數

（cm-1）＼& 化學鍵的類型＼&670＼&671＼&O-H面外彎曲振動＼&896＼&895＼&異頭碳（C1 ） 的振動頻率＼&1 059＼&1 061＼&C-O-C 吡喃環骨架動＼&1 161＼&1 161＼&O-H彎曲振動＼&1 317＼&1 316＼&O-H 和C-H彎曲振動＼&1 369＼&1 371＼&飽和 C-H的彎曲振動峰＼&1 430＼&1 429＼&H-O-H伸縮振動＼&1 640＼&1 648＼&H-O-H伸縮振動＼&2 893＼&2 893＼&C-H的伸縮振動＼&3 443＼&3 444＼&O-H伸縮振動峰＼&]

2.4 微晶纖維速的X射線衍射分析 微波—超聲波輔助水解制備出的稻草微晶纖維素X射線廣角衍射如圖3所示，微晶纖維素在（002）特征晶面（2θ=22.7°）處出現很強的峰值，在[101]特征晶面（2θ=14.83°）處和（040）特征晶面（2θ=34.67°）處有較弱的峰出現，根據文獻[11]這三處衍射峰分別對應Ⅰ型纖維，表明微波—超聲波輔助水解法制備稻草微晶纖維素的結晶類型都屬于典型的纖維素I晶形。

圖3 稻草微晶纖維素的X射線衍射

2.5 纖維素和微晶纖維素的SEM分析 稻草纖維素和微晶纖維素的SEM微觀形貌如圖4所示。圖4-a原稻草表面排列齊整，硅質突起、臘質、栓質等物質嵌繞在纖維素周圍，整體呈現出較為緊密的塊狀。圖4-b經過微波輔助NaOH水解處理后得到的粗稻草纖維素表面變得較為疏松些，纏繞在稻草纖維素周圍的木質素和半纖維素不同程度的被除去，嵌在纖維素周圍的的硅質突起、臘質、栓質等物質也減少了很多。圖4-c超聲波輔助H2O2氧化漂白去除木質素得到的纖維素結構非常疏松，纖維束分散。圖4-d稻草微晶纖維素呈現較規則的棒狀結構，排列整齊與文獻[12]報道的微晶纖維素相似。

[a][b][c][d][a稻草原料 b粗纖維素 c纖維素 d微晶纖維素]

圖4 稻草水解不同階段纖維素產物的SEM形貌

3 結論

以稻草為原材料經過微波輔助水解取粗纖維素，超聲波輔助H2O2氧化除木質素，鹽酸水解制備微晶纖維素。纖維素提取工藝條件：NaOH 10wt%，固液比1∶20，微波功率400W，時間3.0min。微波和超聲波相結合的方法獲得的微晶纖維素保持了稻草纖維素的化學性質，為典型的纖維素I型結構。微晶纖維素表面呈現較規則的棒狀結構，纖維排列整齊。

參考文獻

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[8]王霞，汪春.稻草纖維素的提取及其結構表征[J].黑龍江八一農墾大學學報，2010，22（1）：68-73.

[9]陰艷華，鄭碧微，李海玲，等.微波水解法制備稻草微晶纖維素及能效分析[J].化學與生物功能，2010，17（10）：44-46.

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[11]唐麗榮，黃彪，李玉華，等.納米纖維素超微結構的表征和分析[J].生物質化學工程，2010，44（2）：1-4.

[12]李肖建，劉紅霞，韋春，等.劍麻纖維素微晶的制備與表征[J].高分子材料科學與工程，2012，28（8）：160-166.

（責編：張長青）

2.3 稻草纖維素和微晶纖維素的紅外光譜 圖1、圖2分別是稻草纖維素和微晶纖維素的紅外吸收譜圖。稻草纖維素在3 443cm-1和微晶纖維素在3 444cm-1處的吸收代表-OH的拉伸，由于纖維素具有多個-OH伸縮振動吸收峰，其相互疊加形成了較寬的吸收峰。2 893cm-1處的吸收表示C-H的拉伸，1161cm-1處為C-C骨架的伸縮振動吸收峰。在895cm-1的紅外光譜帶是β-D-葡萄糖基的特征光譜，稻草纖維素和稻草微晶纖維素的紅外譜圖在895cm-1處附近均出現了吸收峰，670cm-1處的吸收峰代表O-H面外彎曲振動，說明稻草纖維素和微晶纖維素具備純纖維素的基本特征。在140～150cm-1處吸收較弱，這個范圍是木質素的特征吸收區間，微晶纖維素含有相對較少的苯環結構，說明得到的纖維素和微晶纖維素純度較高。

圖1 稻草纖維素紅外吸收譜

圖2稻草微晶纖維素紅外譜

稻草纖維素和微晶纖維素整體譜圖相似，微晶纖維素保持纖維素的化學結構性質[10]。稻草纖維素和微晶纖維素紅外光譜吸收峰與官能團歸屬如表2。

表2 稻草纖維素、微晶纖維素紅外光譜吸收峰與官能團歸屬

[ 纖維素吸收峰

（cm-1） ＼&微晶纖維素波數

（cm-1）＼& 化學鍵的類型＼&670＼&671＼&O-H面外彎曲振動＼&896＼&895＼&異頭碳（C1 ） 的振動頻率＼&1 059＼&1 061＼&C-O-C 吡喃環骨架動＼&1 161＼&1 161＼&O-H彎曲振動＼&1 317＼&1 316＼&O-H 和C-H彎曲振動＼&1 369＼&1 371＼&飽和 C-H的彎曲振動峰＼&1 430＼&1 429＼&H-O-H伸縮振動＼&1 640＼&1 648＼&H-O-H伸縮振動＼&2 893＼&2 893＼&C-H的伸縮振動＼&3 443＼&3 444＼&O-H伸縮振動峰＼&]

2.4 微晶纖維速的X射線衍射分析 微波—超聲波輔助水解制備出的稻草微晶纖維素X射線廣角衍射如圖3所示，微晶纖維素在（002）特征晶面（2θ=22.7°）處出現很強的峰值，在[101]特征晶面（2θ=14.83°）處和（040）特征晶面（2θ=34.67°）處有較弱的峰出現，根據文獻[11]這三處衍射峰分別對應Ⅰ型纖維，表明微波—超聲波輔助水解法制備稻草微晶纖維素的結晶類型都屬于典型的纖維素I晶形。

圖3 稻草微晶纖維素的X射線衍射

2.5 纖維素和微晶纖維素的SEM分析 稻草纖維素和微晶纖維素的SEM微觀形貌如圖4所示。圖4-a原稻草表面排列齊整，硅質突起、臘質、栓質等物質嵌繞在纖維素周圍，整體呈現出較為緊密的塊狀。圖4-b經過微波輔助NaOH水解處理后得到的粗稻草纖維素表面變得較為疏松些，纏繞在稻草纖維素周圍的木質素和半纖維素不同程度的被除去，嵌在纖維素周圍的的硅質突起、臘質、栓質等物質也減少了很多。圖4-c超聲波輔助H2O2氧化漂白去除木質素得到的纖維素結構非常疏松，纖維束分散。圖4-d稻草微晶纖維素呈現較規則的棒狀結構，排列整齊與文獻[12]報道的微晶纖維素相似。

[a][b][c][d][a稻草原料 b粗纖維素 c纖維素 d微晶纖維素]

圖4 稻草水解不同階段纖維素產物的SEM形貌

3 結論

以稻草為原材料經過微波輔助水解取粗纖維素，超聲波輔助H2O2氧化除木質素，鹽酸水解制備微晶纖維素。纖維素提取工藝條件：NaOH 10wt%，固液比1∶20，微波功率400W，時間3.0min。微波和超聲波相結合的方法獲得的微晶纖維素保持了稻草纖維素的化學性質，為典型的纖維素I型結構。微晶纖維素表面呈現較規則的棒狀結構，纖維排列整齊。

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[7]Zexiang Lu，Liwei Fan，Huaiyu Zheng，etal. Preparation，characterization and optimization of anocellulose whiskers by simultaneously ultrasonic wave and microwave assisted[J].Bioresourceechnology，2013，T10（10）：82-88.

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[12]李肖建，劉紅霞，韋春，等.劍麻纖維素微晶的制備與表征[J].高分子材料科學與工程，2012，28（8）：160-166.

（責編：張長青）

2.3 稻草纖維素和微晶纖維素的紅外光譜 圖1、圖2分別是稻草纖維素和微晶纖維素的紅外吸收譜圖。稻草纖維素在3 443cm-1和微晶纖維素在3 444cm-1處的吸收代表-OH的拉伸，由于纖維素具有多個-OH伸縮振動吸收峰，其相互疊加形成了較寬的吸收峰。2 893cm-1處的吸收表示C-H的拉伸，1161cm-1處為C-C骨架的伸縮振動吸收峰。在895cm-1的紅外光譜帶是β-D-葡萄糖基的特征光譜，稻草纖維素和稻草微晶纖維素的紅外譜圖在895cm-1處附近均出現了吸收峰，670cm-1處的吸收峰代表O-H面外彎曲振動，說明稻草纖維素和微晶纖維素具備純纖維素的基本特征。在140～150cm-1處吸收較弱，這個范圍是木質素的特征吸收區間，微晶纖維素含有相對較少的苯環結構，說明得到的纖維素和微晶纖維素純度較高。

圖1 稻草纖維素紅外吸收譜

圖2稻草微晶纖維素紅外譜

稻草纖維素和微晶纖維素整體譜圖相似，微晶纖維素保持纖維素的化學結構性質[10]。稻草纖維素和微晶纖維素紅外光譜吸收峰與官能團歸屬如表2。

表2 稻草纖維素、微晶纖維素紅外光譜吸收峰與官能團歸屬

[ 纖維素吸收峰

（cm-1） ＼&微晶纖維素波數

（cm-1）＼& 化學鍵的類型＼&670＼&671＼&O-H面外彎曲振動＼&896＼&895＼&異頭碳（C1 ） 的振動頻率＼&1 059＼&1 061＼&C-O-C 吡喃環骨架動＼&1 161＼&1 161＼&O-H彎曲振動＼&1 317＼&1 316＼&O-H 和C-H彎曲振動＼&1 369＼&1 371＼&飽和 C-H的彎曲振動峰＼&1 430＼&1 429＼&H-O-H伸縮振動＼&1 640＼&1 648＼&H-O-H伸縮振動＼&2 893＼&2 893＼&C-H的伸縮振動＼&3 443＼&3 444＼&O-H伸縮振動峰＼&]

2.4 微晶纖維速的X射線衍射分析 微波—超聲波輔助水解制備出的稻草微晶纖維素X射線廣角衍射如圖3所示，微晶纖維素在（002）特征晶面（2θ=22.7°）處出現很強的峰值，在[101]特征晶面（2θ=14.83°）處和（040）特征晶面（2θ=34.67°）處有較弱的峰出現，根據文獻[11]這三處衍射峰分別對應Ⅰ型纖維，表明微波—超聲波輔助水解法制備稻草微晶纖維素的結晶類型都屬于典型的纖維素I晶形。

圖3 稻草微晶纖維素的X射線衍射

2.5 纖維素和微晶纖維素的SEM分析 稻草纖維素和微晶纖維素的SEM微觀形貌如圖4所示。圖4-a原稻草表面排列齊整，硅質突起、臘質、栓質等物質嵌繞在纖維素周圍，整體呈現出較為緊密的塊狀。圖4-b經過微波輔助NaOH水解處理后得到的粗稻草纖維素表面變得較為疏松些，纏繞在稻草纖維素周圍的木質素和半纖維素不同程度的被除去，嵌在纖維素周圍的的硅質突起、臘質、栓質等物質也減少了很多。圖4-c超聲波輔助H2O2氧化漂白去除木質素得到的纖維素結構非常疏松，纖維束分散。圖4-d稻草微晶纖維素呈現較規則的棒狀結構，排列整齊與文獻[12]報道的微晶纖維素相似。

[a][b][c][d][a稻草原料 b粗纖維素 c纖維素 d微晶纖維素]

圖4 稻草水解不同階段纖維素產物的SEM形貌

3 結論

以稻草為原材料經過微波輔助水解取粗纖維素，超聲波輔助H2O2氧化除木質素，鹽酸水解制備微晶纖維素。纖維素提取工藝條件：NaOH 10wt%，固液比1∶20，微波功率400W，時間3.0min。微波和超聲波相結合的方法獲得的微晶纖維素保持了稻草纖維素的化學性質，為典型的纖維素I型結構。微晶纖維素表面呈現較規則的棒狀結構，纖維排列整齊。

參考文獻

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（責編：張長青）