麥草在TEAc—DMSO體系中的溶解性能

翟姝瑾+陳健強+李小保+葉菊娣+蘇萌+嚴偉+虞霽+洪建國

摘要：考察了四乙基氯化銨（TEAc）-二甲基亞砜（DMSO）混合溶劑體系對麥草的溶解條件，采用傅里葉紅外光譜（FTIR）和掃描電子顯微鏡（SEM）表征溶解效果。結果表明，120℃、鹽濃度2.0 mol/L溶解24 h可以得到較優的溶解效果。與LiCl-DMSO體系進行比較，在相同的條件下，TEAc-DMSO體系的溶解率都高于LiCl-DMSO體系。陽離子的差別對溶解木質纖維素有較明顯的影響。

關鍵詞：麥草；TEAc-DMSO體系；溶解性能

中圖分類號：X712 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）01-0052-04

Dissolved Performance of Wheat Straw in TEAc-DMSO System

ZHAI Shu-jin，CHEN Jian-qiang，LI Xiao-bao，YE Ju-di，SU Meng，YAN Wei，YU Ji，HONG Jian-guo

（School of Chemical Engineering， Nanjing Forestry University， Nanjing 210037， China）

Abstract： The effects of dissolution conditions of wheat straw in the tetraethylammonium chloride （TEAc）- dimethyl sulfoxide（DMSO） system were studied and characterized by FTIR and SEM. The results showed that under the temperature of 120℃， chloride concentration of 2.0 mol/L and dissolution time of 24h， the wheat straw in TEAc-DMSO system was best dissolved. Compared with the LiCl-DMSO system， the dissolution ratios of TEAc-DMSO system is better than that of LiCl-DMSO system under the same conditions. Difference of cation had significant influence on lignocelluloses dissolution.

Key words： wheat straw； TEAc-DMSO system； dissolved performance

收稿日期：2013-04-19

基金項目：國家公益性行業（林業）科研專項（201204803）；江蘇高校優勢學科建設工程資助項目

作者簡介：翟姝瑾（1988-），女，湖北天門人，在讀碩士研究生，研究方向為廢棄物資源化利用，（電話）15261871868（電子信箱）

zsj885207@163.com；通訊作者，洪建國，男，教授，博士生導師，主要從事廢棄物資源化利用研究，（電子信箱）hjgnj@yahoo.com.cn。

木質纖維資源是地球上最豐富、最廉價的可再生資源[1-3]。然而，木質纖維的復雜結構使其難以溶于普通溶劑，阻礙了對它的高效利用。溶解全組分木質纖維有助于木質纖維的全組分分離及在均相體系中的改性利用。

木質纖維素全溶體系主要包括由有機溶劑和鹽組成的混合溶劑體系和離子液體體系兩類[4]。離子液體的溶解效果較為理想，但成本偏高，回收再利用困難[5-7]，不適合于工業化生產和利用。與離子液體相比，有機溶劑和鹽的混合溶劑成本低廉且容易得到，具有較好的工業化應用前景。目前文獻報道的混合溶劑體系有TBAF-DMSO[8]、LiCl-DMSO[9]等。TBAF-DMSO體系能夠快速溶解纖維素[10]，可以作為纖維素均相改性的體系，制備乙酰化、羧甲基化和芐基化等纖維素衍生物[8]。TBAF-DMSO體系也能實現植物細胞壁的全組分溶解[11]。LiCl-DMSO體系可以在溫和條件下溶解纖維素和木質纖維[9]，也有報道利用該體系作為均相改性木質纖維的介質[12，13]。有文獻報道TEAc-DMSO混合溶劑體系通過溶解纖維素紡絲和成膜[14]。但是，目前尚無TEAc-DMSO體系對木質纖維溶解性的研究報道。通過研究麥草在TEAc-DMSO體系中的溶解情況，探索TEAc-DMSO對麥草的溶解條件；并通過與LiCl-DMSO體系比較，初步探究TEAc-DMSO體系對麥草的溶解機理。

1 材料與方法

1.1 材料

2011年產麥草，來自安徽宿州；四乙基氯化銨（TEAc），分析純，上海科豐化學試劑有限公司；氯化鋰（LiCl），分析純，南京化學試劑有限公司；二甲基亞砜（DMSO），分析純，南京化學試劑有限公司。

Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR），美國Nicolet公司，固體KBr壓片；DF-II集熱式磁力加熱攪拌器，金壇順華儀器有限公司；Quanta 200環境掃描電子顯微鏡，美國FEI公司。

1.2 方法

1.2.1 麥草成分測定 測定方法：總纖維素依照GB/T2677.10-1995測定，木質素依照GB/T2677.8-1994方法測定，纖維素采用硝酸-乙醇法測定，灰分采用GB/T2677.3-1993方法測定，半纖維素=總纖維素-纖維素。結果見表1。

1.2.2 溶解試驗 麥草粉碎后過100目篩，試驗前在105 ℃烘箱中放置6 h至絕干。取烘干后的麥草1.5 g加入TEAc-DMSO或LiCl-DMSO體系中（DMSO質量均為40 g），置于250 mL圓底燒瓶中；在一定溫度下于油浴鍋中攪拌溶解若干小時。溶解結束后，用恒重后的G2砂芯漏斗抽濾，再用去離子水洗滌殘渣3次，然后將洗滌后的盛有殘渣的濾器在105 ℃的烘箱中烘干至恒重。