正交設計法優化紅松松塔揮發油提取工藝

張曜武，李文華，丁 寧

（青島科技大學化工學院，山東青島266042）

松塔系松科（pinaceae）松屬（Pinus）紅松、馬尾松、華山松、油松等植物的球果，其中含有多種藥理活性成分。張宇等［1］研究表明，樟子松松塔提取物具有抗氧化、抗炎作用。呂永俊等［2］研究表明，松塔有效成分具有較好的抗癌活性，該植物資源有著很好的開發應用前景。作者采用水蒸氣蒸餾法對紅松松塔揮發油提取工藝進行研究，優化了提取工藝條件，以期為紅松松塔資源的綜合開發利用提供參考。

1 實驗

1.1 材料與儀器

紅松松塔，青島天元普康生物技術有限公司。

YP601N型電子天平，上海精密科學儀器有限公司；揮發油測定器，青島華東化學試劑有限公司。

1.2 方法

取60g干燥的已粉碎松塔置于揮發油測定器中，加入規定倍數水量，浸泡一定時間，按《中華人民共和國藥典》（2010年版）一部［3］附錄XD揮發油測定法（甲法）提取一定時間，記錄揮發油量。

2 結果與討論

2.1 單因素實驗

2.1.1 提取時間對揮發油提取量的影響

固定浸泡時間為1.5h、料液比（質量體積比，g∶mL，下同）為1∶7，考察提取時間對揮發油提取量的影響，結果見圖1。

圖1 提取時間對揮發油提取量的影響Fig.1 Effect of extraction time on the extraction volume of volatile oil

由圖1可知，隨著提取時間的延長，揮發油提取量逐漸增大；當提取時間為5h時，揮發油提取量達到0.27mL；之后繼續延長提取時間，揮發油提取量的增加趨于平緩。

2.1.2 料液比對揮發油提取量的影響

固定浸泡時間為1.5h、提取時間為3h，考察料液比對揮發油提取量的影響，結果見圖2。

由圖2可知，隨著料液比的減小（即提取劑水用量的增加），揮發油提取量逐漸增大；當料液比為1∶8時，揮發油提取量達到0.22mL；此后再增加水的用量，揮發油提取量逐漸下降。

2.1.3 浸泡時間對揮發油提取量的影響

固定料液比為1∶7、提取時間為3h，考察浸泡時間對揮發油提取量的影響，結果見圖3。

圖2 料液比對揮發油提取量的影響Fig.2 Effect of solid－liquid ratio on the extraction volume of volatile oil

圖3 浸泡時間對揮發油提取量的影響Fig.3 Effect of soaking time on the extraction volume of volatile oil

由圖3可知，隨著浸泡時間的延長，揮發油提取量逐漸增大；當浸泡時間為2.0h時，揮發油提取量達到0.24mL；之后繼續延長浸泡時間，揮發油提取量不再增加。

2.1.4 粉碎度對揮發油提取量的影響

固定料液比為1∶7、浸泡時間為1.5h、提取時間為3h，考察粉碎度對揮發油提取量的影響，結果見圖4。

圖4 粉碎度對揮發油提取量的影響Fig.4 Effect of grinding degree on the extraction volume of volatile oil

由圖4可知，隨著粉碎度的增大，揮發油提取量逐漸增大；當粉碎度為80目時，揮發油提取量達到0.23 mL；此后再增大粉碎度，揮發油提取量逐漸下降。

2.2 正交實驗

在單因素實驗基礎上，以提取時間（A）、料液比（B）、浸泡時間（C）、粉碎度（D）為考察因素，以揮發油提取量為考察指標，按L9（34）正交表進行實驗，結果與分析見表1。

表1 正交實驗結果與分析Tab.1 The results and analysis of orthogonal experiment

由表1可知，4個因素對紅松松塔揮發油提取量影響的主次順序是：提取時間＞料液比＞浸泡時間＝粉碎度。確定最佳提取工藝條件為A3B2C2D3，即提取時間5h、料液比1∶8（g∶mL）、浸泡時間1.5h、粉碎度80目。

在最佳條件下進行3次驗證實驗，60g紅松松塔揮發油平均提取量為0.28mL。

3 結論

采用水蒸氣蒸餾法提取紅松松塔揮發油，正交實驗確定最佳提取工藝條件為：提取時間5h、料液比1∶8（g∶mL）、浸泡時間1.5h、粉碎度80目，在此條件下，60g紅松松塔揮發油提取量達0.28mL。該提取方法操作簡便，穩定性好，成本低，可為紅松松塔揮發油的工業化應用提供參考。

［1］ 張宇，王莉，傅宇明，等.樟子松松塔抗氧化及抗炎作用研究［J］.時珍國醫國藥，2010，21（6）：1549.

［2］ 呂永俊，王士賢，彭芳，等.松果有效成分研究－Ⅵ.紅松與油松松塔及松子殼的抗癌活性［J］.大理學院學報，2008，7（2）：1－2.

［3］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）［M］.2010年版.北京：中國醫藥科技出版社，2010：160，附錄63，附錄XD.