HPLC-ELSD法測定加味玉屏風顆粒中黃芪甲苷的含量

范其坤 陳梅榮 汪 軍 王 暉

(江西省藥物研究所，江西 南昌 330029)

加味玉屏風顆粒是在臨床經驗方的基礎上開發的中藥新藥，由金銀花、防風、綿馬貫眾等六味中藥組成，具有清熱、解毒、補氣功效。為有效控制產品質量，筆者選擇處方中君藥黃芪的有效成分黃芪甲苷作為指標，通過條件優化，建立了高效液相色譜法-蒸發光散射(HPLC-ELSD)測定加味玉屏風顆粒中黃芪甲苷含量的方法，該方法簡便易行，專屬性強，操作簡便，結果準確，可用于加味玉屏風顆粒中黃芪甲苷的含量測定。

1 材料與方法

1.1 儀器

高效液相色譜儀(包括LC-10AD VP泵，島津CTO-2AS柱溫箱，Alltech-500ELSD檢測器，XWK-Ⅲ無油空氣泵，N2000色譜工作站)；HH-4恒溫數顯水浴鍋(國華電器有限公司)；KQ-250DE型醫用數控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

1.2 試藥

黃芪甲苷對照品(中國藥品生物檢定所，批號110781-200801)；乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑為分析純。

1.3 色譜條件

Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm，5μm)；流動相：乙腈-水(34∶66)；漂移管溫度：105℃；載氣流量：2.5 L/min；流速：1mL/min；進樣量：20μL；理論塔板數：按黃芪甲苷計算不得低于8000。

1.4 對照品溶液的制備

精密稱取黃芪甲苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

1.5 供試品溶液的制備

取加味玉屏風顆粒研細，取細粉約5g，精密稱定，超聲提取60min，過濾，濾液蒸干，殘渣加水25ml，微熱使溶解，用乙醚輕搖洗滌2次，20ml/次，棄去乙醚液，水液用水飽和的正丁醇振搖提取5次，20ml/次。合并正丁醇液，用氨試液洗滌3次，40 ml/次。正丁醇液回收溶劑至干，殘渣加甲醇使溶解，轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

1.6 陰性樣品溶液的制備