TiB2P/2024Al復(fù)合材料高周疲勞損傷機制

巴 穎，張 莉，程 靳，姜龍濤，武高輝

(1.哈爾濱工業(yè)大學(xué)航天科學(xué)與力學(xué)系，150001哈爾濱;2.哈爾濱工業(yè)大學(xué)金屬基復(fù)合材料工程技術(shù)研究所，150001哈爾濱)

金屬基復(fù)合材料(MMC)具有高比強度、高比剛度、高抗蠕變能力、耐磨損、耐疲勞等一系列優(yōu)點，并且可利用標(biāo)準(zhǔn)的冶金工藝進行生產(chǎn)和二次成型，尤其顆粒增強金屬基復(fù)合材料(PMMC)宏觀上表現(xiàn)為各向同性，這些特點都讓金屬基復(fù)合材料顯示出廣闊的應(yīng)用前景和巨大的發(fā)展?jié)摿Γ壳耙言诤娇铡⒑教臁⑵嚬I(yè)等領(lǐng)域得到了應(yīng)用.由于疲勞是結(jié)構(gòu)材料失效的首要原因，因此對PMMC疲勞的研究也得到了廣泛重視［1-3］.現(xiàn)有的研究［4-6］表明，由于PMMC中形成駐留滑移帶(PSB)的難度很大，因此PMMC與未增強金屬的疲勞裂紋萌生機理有顯著區(qū)別.現(xiàn)有的研究表明PMMC疲勞損傷的萌生位置有:大尺寸增強顆粒開裂處［7］、增強顆粒團聚區(qū)域內(nèi)顆粒與基體結(jié)合不良的界面處［8-10］、基體富集區(qū)域強度較低處［9］、大尺寸金屬間化合物中間相［11-12］和材料制備過程中的內(nèi)部缺陷處［13-14］等等.

顆粒增強金屬基復(fù)合材料的疲勞性能不但與彈塑性模量有關(guān)，還與微觀結(jié)構(gòu)有關(guān).研究指出［15-16］復(fù)合材料疲勞強度隨增強顆粒的體積分?jǐn)?shù)的增加和顆粒尺寸的減小而增加.往往大尺寸的顆粒因其本身可能存在的缺陷較多，在應(yīng)力循環(huán)過程中更容易發(fā)生斷裂，加速局部裂紋擴展速率，促進疲勞裂紋的形核與擴展，從而降低材料疲勞壽命.但是也有研究［17］表明，當(dāng)遇到尺寸較大的增強相，并且裂紋尖端與增強相相遇的部位距該粒子的端部較遠(yuǎn)時，裂紋將停止長大.增強顆粒的粒徑較小時，顆粒破裂需要的能量較大，很難破壞;同時，相同體積分?jǐn)?shù)下，顆粒之間的間距也較小，裂紋擴展過程中裂紋尖端遇到顆粒的幾率增大［18］，形成了疲勞裂紋閉合和疲勞裂紋偏折，有效提高了復(fù)合材料疲勞強度并降低了疲勞裂紋擴展速率.

此外，顆粒的大小不同可能使得疲勞損傷機制也有顯著區(qū)別.以往的研究中，顆粒的尺寸一般為5～60 μm，對于更小尺寸的增強顆粒的金屬基復(fù)合材料的疲勞損傷機制的研究相對較少.文獻［19］對原位自生TiB2/Al復(fù)合材料的疲勞斷裂行為的研究表明:80～500 nm的亞微米級的顆粒對疲勞性能的提高的貢獻更為顯著，相對微米級顆粒增強的金屬基復(fù)合材料，其疲勞性能相對較高.然而文中對于亞微米級顆粒增強金屬基復(fù)合材料的疲勞損傷機制的討論不足.并且，目前其他成型方法制備的相應(yīng)材料的報道仍空缺.

為此，本文對利用壓力浸滲法制備的顆粒粒徑尺寸在1～5μm范圍內(nèi)的TiB2顆粒增強的2024Al合金復(fù)合材料進行一系列疲勞實驗，利用掃描電子顯微鏡觀察疲勞斷口，擬研究此材料的疲勞損傷機制，探討較小顆粒在疲勞行為中的作用和影響，以便為顆粒增強金屬基復(fù)合材料的制造和應(yīng)用提供依據(jù).

1 材料與試樣

1.1 材料的制備

本實驗材料的基體原料為2024鋁粉，增強相TiB2粉的粒度范圍為 1～5 μm，名義尺寸為1.6 μm.實驗所用材料為采用壓力浸滲法制備的TiB2顆粒增強的 2024鋁合金基復(fù)合材料(TiB2P/2024Al)，顆粒體積分?jǐn)?shù)為20%.為便于利用壓力浸滲方法成功制備低體積分?jǐn)?shù)TiB2顆粒增強鋁基復(fù)合材料，首先采用行星式球磨機將增強體TiB2顆粒與2024鋁粉混合，將混合后的粉體制作成預(yù)制塊，然后進行壓力浸滲，從而制備出體積分?jǐn)?shù)較低的顆粒增強鋁基復(fù)合材料.復(fù)合材料經(jīng)過T6熱處理工藝，即在495℃KNO3鹽浴中固溶處理1 h，淬水后，在190℃ 恒溫烘干箱中人工時效10 h，烘干箱的標(biāo)稱控溫精度為±0.1℃，最后在空氣中冷卻.制得的復(fù)合材料組織致密，顆粒分布均勻，界面結(jié)合良好，無明顯的氣孔、夾鋁層和顆粒團聚或貧化區(qū)等缺陷［20］.

1.2 試樣

復(fù)合材料的疲勞試樣尺寸參考金屬材料軸向疲勞實驗標(biāo)準(zhǔn)GB-T 3075—2008.試樣從熱處理之后的直徑為130 mm、高度為55 mm的圓柱形坯料上獲得，通過線切割工藝切出試樣形狀，之后對材料進行逐級打磨和拋光，最后表面脫脂.試樣加工尺寸如圖1所示.

圖1 顆粒增強金屬基復(fù)合材料拉伸與疲勞實驗試樣尺寸

2 疲勞實驗

本文疲勞實驗于室溫空氣中進行，實驗設(shè)備為電液伺服MTS-809-250kN拉扭組合疲勞實驗機.疲勞實驗的加載頻率為10 Hz，應(yīng)力比為0.1，正弦波加載，試樣完全斷裂時設(shè)備自動停機，此時的循環(huán)次數(shù)記錄為材料的疲勞壽命.為保證測試結(jié)果的可靠性，每種載荷條件下試驗2～3個樣品，各項指標(biāo)取平均值.采用TITACHI S-3400N EDX進行掃描電鏡觀察疲勞斷口的宏微觀形貌，分析討論復(fù)合材料的疲勞損傷機制.

3 結(jié)果分析

3.1 疲勞斷口宏觀形貌

從斷口形貌來看，通常疲勞斷口附近無明顯的宏觀塑性變形，屬脆性斷裂.典型的疲勞斷口由疲勞源區(qū)(initiation site，IS)、疲勞裂紋擴展區(qū)(propagation zone)和瞬斷區(qū)(instant fracture zone) 3部分組成.圖2所示為TiB2P/2024Al復(fù)合材料在應(yīng)力幅值為65%屈服應(yīng)力時的疲勞斷口的宏觀形貌.從圖2中可以看出其疲勞斷裂具有典型疲勞斷口形貌，具有3個典型區(qū)域，其中:A區(qū)為疲勞源區(qū)(包括疲勞源點);B區(qū)為疲勞裂紋擴展區(qū);C區(qū)為瞬斷區(qū).疲勞源區(qū)是最早生成的斷口，而且該區(qū)裂紋擴展速率緩慢，裂紋反復(fù)張開閉合引起匹配斷口表面的摩擦，因此這一區(qū)域比較平整光滑.此試樣的疲勞源位于試樣次表面，為單個疲勞源，如圖2中所示.在A區(qū)的局部低倍放大圖圖3中可以看到，疲勞源點為材料內(nèi)部的大顆粒，從成分分析可知，其為鋁合金基體金屬，因此可以判斷該試樣的疲勞裂紋萌生于材料內(nèi)部的鑄造缺陷.在穩(wěn)定擴展區(qū)沒有出現(xiàn)金屬材料疲勞斷口常出現(xiàn)的疲勞條帶，但是出現(xiàn)了疲勞臺階，與宏觀裂紋擴展方向一致.從疲勞源區(qū)發(fā)展過來的疲勞臺階，在擴展區(qū)越發(fā)展臺階，寬度越寬，高度越高，成為從裂紋源發(fā)出的放射狀的條紋.當(dāng)疲勞裂紋達到臨界尺寸時，試樣發(fā)生瞬時斷裂，瞬斷區(qū)的斷口宏觀形貌與靜載斷裂的斷口形貌基本一致，呈現(xiàn)暗灰粗糙的纖維狀.

圖2 疲勞宏觀斷口

圖3 裂紋源局部低倍放大

3.2 疲勞斷口微觀形貌

通過對斷口的3個宏觀分區(qū)進行掃描電鏡觀察，考察斷口微觀形貌和損傷機制.首先對裂紋源區(qū)進行了完整觀察，極少發(fā)現(xiàn)破裂的顆粒，主要呈現(xiàn)韌窩形貌，韌窩之間通過撕裂脊連接.圖4和圖5為距離裂紋源約50 μm處的微觀形貌.

從圖4中可以看到位向各異的微裂紋，這說明，從空間上來說，TiB2P/2024Al復(fù)合材料疲勞損傷的萌發(fā)彌散程度很大，從時間上來說，微裂紋反復(fù)并隨機地發(fā)生偏折和分岔，使得疲勞損傷發(fā)展地十分緩慢.另外從圖5中可以看出，一些TiB2顆粒暴露在斷口表面，這表明TiB2顆粒與2024Al基體之間的界面是復(fù)合材料疲勞損傷的優(yōu)先形核位置.

圖4 疲勞源區(qū)微裂紋偏折與分岔

圖5 疲勞源區(qū)形貌——韌窩與微裂紋

圖6是疲勞裂紋擴展區(qū)出現(xiàn)的短裂紋，從圖6中可以看出，這條短裂紋是由大量微裂紋匯合而成，并不斷發(fā)生著偏折.圖7顯示了擴展區(qū)的典型微觀形貌，以韌窩形貌為主，同時伴有彌散分布地微裂紋，仍未發(fā)現(xiàn)顆粒開裂，但與疲勞源區(qū)相比，韌窩濺淺.另外，韌窩之間除通過撕裂脊相連之外，還在基體中發(fā)現(xiàn)了細(xì)小的疲勞輝紋，如圖8所示.這些細(xì)紋局部幾乎平行、略帶彎曲呈波浪形、并與裂紋局部擴展方向垂直，輝紋外凸方向與局部裂紋擴展方向一致.

圖6 擴展區(qū)微觀形貌——短裂紋

圖7 擴展區(qū)微觀形貌——韌窩與微裂紋

圖8 擴展區(qū)微觀形貌——疲勞輝紋

圖9和圖10是疲勞斷口的瞬斷區(qū)的微觀形貌，與拉伸斷裂纖維區(qū)的微觀形貌相似，主要呈現(xiàn)韌窩特征，疲勞輝紋在這一區(qū)已經(jīng)看不到了，并且此區(qū)韌窩更加淺了，并出現(xiàn)了大量的界面開裂現(xiàn)象和顆粒開裂的解理形貌.

圖9 瞬斷區(qū)微觀形貌

圖10 瞬斷區(qū)微觀形貌——韌窩、顆粒開裂與界面脫粘

4 討論

4.1 TiB2P/2024Al復(fù)合材料疲勞損傷機制

與基體合金材料的疲勞現(xiàn)象不同，由于增強顆粒的存在，復(fù)雜的顯微組織在很大程度上抑制了滑移的產(chǎn)生，不易產(chǎn)生駐留滑移.對于PMMCs來說，由于顆粒與基體材料的熱膨脹系數(shù)相差10倍以上，致使在顆粒/基體的界面附近有很強的熱錯配應(yīng)力，引起界面附近的基體中應(yīng)力高度集中，此處容易形成位錯塞積并圍繞增強相粒子形成位錯環(huán).由位錯理論可知，在不受外力作用時，來自TiB2顆粒的排斥力與位錯堆積應(yīng)力的共同作用使得位錯環(huán)保持平衡狀態(tài).而受到外力作用并且外力足夠大時，這種平衡遭到破壞，增強顆粒周圍塞積的位錯會重新運動起來，位錯環(huán)向增強顆粒逼近，當(dāng)其前沿累積的彈性應(yīng)變能足以克服顆粒/基體之間的界面黏結(jié)力而形成新表面時，便會形成微孔洞.由于微孔洞的形成，釋放了大量集中應(yīng)力，使得位錯環(huán)受到增強顆粒的排斥了大大降低，從而又會促進大量的位錯在外力作用下向剛剛形成的微孔洞運動，使微孔洞長大.這就是顆粒增強金屬基復(fù)合材料的損傷萌生機制.

隨著微孔洞不穩(wěn)定擴展和聚合，在復(fù)合材料中形成了大量的微裂紋，當(dāng)載荷卸載或反向加載時，孔洞停止長大，或裂紋出現(xiàn)閉合現(xiàn)象.再次加載時，可能出現(xiàn)原先已形成的孔洞繼續(xù)長大，或者在新的應(yīng)力集中位置萌生新的微孔洞，或者微裂紋繼續(xù)向前擴展，或者由于粗糙度引起的裂紋閉合，微裂紋在當(dāng)前循環(huán)下暫停擴展，局部裂紋在基體中的擴展將形成疲勞輝紋形貌，這就導(dǎo)致了在最終的斷口出現(xiàn)了韌窩和疲勞輝紋共存的特征.基體中疲勞輝紋形成的機理可以概括為微裂紋的尖端在一次循環(huán)中鈍化及銳化的過程，使裂紋擴展一定的距離Δl，這時形成了一個間距為Δl的疲勞輝紋形貌.

當(dāng)金屬材料中雜質(zhì)和第二相顆粒的體積分?jǐn)?shù)很低時，顆粒在局部區(qū)域相當(dāng)于孤立存在，這時顆粒對疲勞輝紋幾乎沒有影響，疲勞輝紋始終保持相互平行，且?guī)缀鯙橹本€.但在顆粒增強的金屬基復(fù)合材料中，由于增強顆粒分布密度較高，顆粒之間距離較近，使得疲勞輝紋族(一族平行的疲勞輝紋)的寬度與顆粒尺寸相近，裂紋的擴展在遇到顆粒時方向會發(fā)生變化，而疲勞輝紋的方向和弧度也會隨著顆粒的形狀發(fā)生變化.因此在圖8中看到的是分布在顆粒附近的不同位向的幾條為一族的疲勞輝紋，同時，局部裂紋擴展有可能從一個平面轉(zhuǎn)移到另一個平面，因此從圖8中可以看到疲勞輝紋族分布在不同高度和方向的平面上，這也是疲勞裂紋擴展過程中分岔的證明.在理想情況下，每一條疲勞輝紋代表著一次相對應(yīng)的循環(huán)載荷，即疲勞條帶的數(shù)目應(yīng)該與載荷循環(huán)數(shù)相等.但是由于裂紋閉合效應(yīng)等因素的影響，循環(huán)載荷數(shù)遠(yuǎn)大于微觀可見的疲勞輝紋數(shù)目.疲勞輝紋的存在說明裂紋擴展是在疲勞載荷作用下緩慢進行的，而不是突發(fā)性的快速擴展.雖然在宏觀上呈脆性，但在微觀上仍顯示出韌性.

另外，從3個區(qū)域的微觀形貌的比較來看，韌窩的深度逐漸變淺，這說明，基體塑性在疲勞裂紋萌生過程中得到了充分的發(fā)揮，在疲勞裂紋擴展和突然斷裂階段逐漸降低.這說明對于TiB2P/ 2024Al復(fù)合材料高周疲勞來說，疲勞裂紋萌生階段占據(jù)了主要疲勞壽命.

4.2 微觀結(jié)構(gòu)對疲勞損傷的影響

在本實驗所用的TiB2P/2024Al復(fù)合材料中，由于顆粒TiB2尺寸較小，介于微米級與亞微米級之間，這使得此種TiB2P/2024Al復(fù)合材料的疲勞裂紋萌生與一般大顆粒增強金屬復(fù)合材料的疲勞損傷機制相比有所不同，首先由于顆粒較小，根據(jù)Griffth理論，顆粒破裂需要大量的能量，而在疲勞裂紋萌生和小裂紋擴展階段，裂紋尖端應(yīng)力強度因子不高，不足以破壞顆粒，因此在此區(qū)域內(nèi)極少見到破裂的顆粒;而在宏觀疲勞裂紋擴展后期和瞬斷階段，由于裂紋強度因子足夠高，因此能夠看到少量顆粒的開裂.

另外，相同體積分?jǐn)?shù)下更小的顆粒在基體中更加彌散地分布，增加了材料的均勻性，降低了局部應(yīng)力集中，使得材料潛在的損傷也被彌散化，降低了疲勞損傷發(fā)生的局部化程度，有效地抑制了疲勞裂紋的萌生，增加了裂紋發(fā)生偏折和分岔地可能性，從而提高了復(fù)合材料的抗疲勞能力.

5 結(jié)論

1)TiB2P/2024Al復(fù)合材料高周疲勞斷裂宏觀表現(xiàn)為脆性，微觀呈現(xiàn)韌性失效特征，韌窩和類疲勞輝紋共存形貌.損傷首先發(fā)生于顆粒與基體的界面應(yīng)力高度集中處，之后在基體中發(fā)展，形成微孔洞，微裂紋，裂紋尖端前緣的一次或多次銳化鈍化周期在基體中形成一條細(xì)小的疲勞輝紋.

2)介于微米級和亞微米級尺度之間的增強顆粒使得損傷機制發(fā)生了變化，該材料主要以集體循環(huán)塑性損傷為主，伴有少量顆粒/基體界面脫粘，但極少出現(xiàn)顆粒開裂.在一定程度上增加了裂紋分岔的可能性和路徑，因此增加了疲勞裂紋萌生壽命.

3)較小的顆粒使得增強相的分布更加彌散化，使得可能發(fā)生的損傷被均勻化，增加了裂紋偏折和分岔的幾率，提高了疲勞性能.

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