高溫分解兩酸溶解ICP-AES測試高純人造金剛石中的微量成分

陶麗萍，劉 氘，石 華

（青海省地質礦產測試應用中心，青海 西寧 810008）

高溫分解兩酸溶解ICP-AES測試高純人造金剛石中的微量成分

陶麗萍，劉 氘，石 華

（青海省地質礦產測試應用中心，青海 西寧 810008）

本文提出了納米級金剛石在高溫分解后，經HF+H2SO4溶解，用1+1HCl提取ICP-AES測試金剛石中9種成分的分析方法。樣品在105℃烘干，放置在鉑金坩堝中750℃分解，再經過HF+H2SO4分解后經過高溫馬弗爐950℃灼燒，剩余物經過1+1HCl提取，ICP-AES測試Cu、Mn、Ca、Mg、Ti、Li、Be、Co、Ni元素。ICP測試些元素的檢出限在0.2～20μg/L加標回收在90%～108%。本方法適應于高純度金剛石的分析。

納米級金剛石；電感耦合等離子光譜儀；檢出限

納米金剛石聚合物復合體廣泛應用于航空、汽車、拖拉機、船舶制造業、醫學、石油化工、截止閥、保護層和耐磨涂層。已研制出氟彈性橡膠、聚硅氧烷基高效涂層、聚異戊二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠和天然橡膠，彈性強度性能得到大大改善。在橡膠中添加納米金剛石可平均降低磨損2～4倍，提高耐斷裂性能30%，提高破壞溫度15%[1-2]。而納米級金剛石成分檢測沒有國家標準和行業標準，很多人想做成分分析[3-4]，但是沒有檢測機構接受，因而建立一套簡單有效的分析方法很有必要性。

1 試驗部分

1.1 儀器和主要工作條件

iCAP-6300等離子光譜儀：美國熱電公司產品

主要工作參數：射頻功率1 150W、泵速：100r/ min、輔助氣流速：0.5L/min。

1.2 主要材料和試劑

HNO3、H2SO4、HF、HCl均為MOS級別：北京化學試劑研究所；1.0g/L Cu、Mn、Ca、Mg、Ti、Li、Be、Co、Ni標準儲備液：國家有色金屬以及電子材料分析測試中心提供；所有溶液用水均為二次去離子水。

1.3 樣品處理

稱取1.000g樣品放置在已經950℃衡重了的鉑金坩堝中，105℃在烘箱中烘烤2h，取出在750℃的馬弗爐中灰化1h，鉑金坩堝中剩余樣品中加入8mL HF和1mL H2SO4在350℃電熱板上放置，等到冒SO3白煙完了后至于950℃馬弗爐灰化30min，取出來在鉑金坩堝中加入1+1HCl 10mL，150℃電熱板反應2min，把溶液移入25mL比色管中，定容，與標準溶液一起上儀器測試。

2 結果與討論

2.1 人造金剛石最佳灰化溫度試驗[1]

稱取1.000g樣品放在鉑金坩堝中在不同溫度下試驗，得到結果見表1。

表1 不同溫度灰化試驗

由試驗可見，選擇750～800℃的溫度，1h的時間是最合適的。

2.2 ICP-AES儀器參數優化選擇

由于是多元素分析，RF功率只能選擇適中的功率1 150W，泵速可以在50～125r/min之間選擇，不產生根本性影響，只是影響分析速度，所以選擇一個中間值，輔助氣體流速在0～1L/min之間做了試驗，在0.5L/min時有最高的靈敏度和最低的記憶效應，所以選擇0.5L/min。各元素的分析線選擇見表2。

表2 元素分析線的選擇

2.3 干擾試驗

測試完標準溶液后把各自單標當作樣品測試，發現Ti對Co有干擾，使用IES校正模式校正，校正方程為：CCo校正后=CCo校正前-0.001 4×CTi，其余元素的干擾可以通過扣除空白的方式來解決。

2.4 各元素的檢出限

方法的檢出限以樣品空白連續測試11次的標準偏差的3倍所對應的質量濃度為方法的檢出限。各元素的檢出限見表3。

2.5 加標回收試驗

為了驗證方法的可靠性進行加標回收試驗。按照上面測試條件，準確加入測試值3倍以內的待測元素，結果列于表4。

結果表面，各種雜質元素的加標回收率在90%～105%之間，結果比較可靠，能滿足分析測試的需求。

表3 各元素的檢出限

表4 加標回收試驗結果

3 結論

本試驗通過高溫除碳，HF除Si，ICP-AES測試Cu、Mn、Ca、Mg、Ti、Li、Be、Co、Ni的含量，做了最佳灰化溫度試驗、干擾試驗、檢出限試驗、加標回收試驗，找到了最合適的灰化溫度、干擾的扣除方式、適用于本方法的元素分析線、得到了各元素的檢出限和加標回收率。這些結果表明這種方法是一個簡單的測試人造納米金剛石的測試分析方法，這種體系分析方法是理想的。

[1]陶麗萍，劉氘，石華.高溫分解測試高純人造金剛石中的碳和硅[J].中國非金屬礦工業導刊，2013(5)：32-34.

[2]蔡紹勤，李川世.高純金屬和半導體材料分析[M].北京：冶金工業出版社，1995：328-329.

[3]國家技術監督局.GB/T3521-95石墨化學分析方法[S].北京：國家標準物質出版社，1995.

[4張愛冰，魏金武，王燕，等.順序掃描ICP-AES法測試高純石墨中14種雜質元素的方法研究[J].青島海洋大學學報，2003，33(4)：609-614.

[5]SCHAFFER U, KRIVAN V. Analysis of hight purity graphite and silicon carbide by direct solid sampling electothermal atomic absorption spectrometry[J]. Fresenius J Anal Chem, 2001,371 (6): 859-866.

[6]賈靜，張英新，童堅，等.冷凝回流三酸體系消解——ICP-AES法測定高純石墨中的痕量雜質元素[J].質譜學報，2009，30(4)：325-329.

High Temperature Decomposition and Two Acid Dissolution ICP-AES Test of High Purity Diamond Composition

TAO Li-ping, LIU Dao, SHI Hua
(Qinghai Geology and Mineral Test Center, Xining 801118, China)

This paper presents the nano diamond in high temperature, dissolution of HF+H2SO4, analysis of 9 components of ICP-AES test in diamond extraction 1+1HCl. In 105℃samples of dried, placed in a platinum crucible in 750℃ of decomposition, and then through the HF+H2SO4decomposition after high temperature muffle furnace burning residue after 950℃, 1+1HCl extraction, ICP-AES test Cu, Mn, Ca, Mg, Ti, Li, Be, Co, Ni elements. The ICP test detection limit recovery in 90%～108% in 0.2～20μg/L elements. The method is suitable for the analysis of high purity diamond.

nanometer diamond; inductively coupled plasma emission spectrometer; detection limit

P578.16；O6-33

A

1007-9386(2014)01-0032-02

2013-11-12