鉆桿接頭離子滲氮處理組織和性能研究

付現橋，劉志田，張文浩，徐 敬，卜明哲，耿 蘭

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鉆桿接頭離子滲氮處理組織和性能研究

付現橋1，劉志田1，張文浩2，徐 敬1，卜明哲1，耿 蘭1

（1. 中國石油集團工程設計有限責任公司華北分公司，河北 任丘 062522; 2. 青海油田建筑安裝公司，甘肅 敦煌 736202）

鉆桿接頭是石油鉆柱的重要組成部分，其硬度和耐蝕性是鉆桿接頭性能的重要指標。通過離子滲氮處理后、利用OM、EPMA、XRD分析了金相組織、元素分布和物相；利用顯微硬度計和M283恒電位儀與M352測試分析軟件對硬度、耐蝕性進行分析。結果表明: 37CrMoMn鋼鉆桿接頭經過離子滲氮后，白亮層約6 μm，滲氮層厚約200 μm，主要由ζ-Fe2N、ε-Fe3N、Cr2N等增強相組成，顯微硬度和耐蝕性都提高到基體的2倍左右。

鉆桿接頭；滲氮；顯微組織；耐蝕性

在石油勘探鉆井過程中，鉆桿服役條件十分惡劣, 特別容易引起失效。由于鉆桿接頭是石油鉆桿連接部件，起到傳遞扭矩等作用，與井壁或套管壁的摩擦磨損，再加上腐蝕破壞，很多的事故出現在這個部位[1,2]。因此，鉆井過程中鉆桿與井壁或套管壁的摩擦磨損、腐蝕問題已引起專家的密切關注。目前，主要解決方案是采用在鉆桿接頭焊接耐磨帶，但是由于堆焊耐磨帶厚度較高，硬度較高、表面成型不好，不宜進行機加工，常常造成套管快速磨損和鉆井液循環不暢，引起事故。隨著科技的發展，滲氮技術實現在不改變工件尺寸的情況下，提高工件表面的耐蝕性和耐磨性。離子滲氮，由于滲氮速度快，組織易控制，氮層脆性小，變形小，易保護，節約能源，污染少等性能得到廣泛引用[3]。

本文針對37CrMoMn鋼制造的鉆桿接頭表面進行離子滲氮處理進行研究，并對離子滲氮處理后的鉆桿接頭的顯微組織、元素分布、物相分析、顯微硬度和耐蝕性的影響進行研究。

1 試驗材料及方法

本文采用37CrMnMo鉆桿接頭進行試驗，其成分如表1所示。滲氮設備為DGLT-15F離子滲氮爐，滲氮溫度500 ℃，時間為8 h。試樣采用電火花線切割設備沿滲氮層橫向截取，經打磨拋光后腐蝕，腐蝕液采用4%硝酸酒精。然后，分別采用JXA840型掃描電子顯微鏡和JXA-8800R型電子探針觀察滲氮層微觀組織和進行滲氮層元素線掃描；利用MH-3型顯微硬度計對滲氮試樣進行顯微硬度的分析與測試；利用M283恒電位儀與M352測試分析軟件對滲氮試樣進行耐蝕性的分析與測試。

表1 37CrMnMo成分

2 試驗結果與分析

2.1 顯微組織、元素分布和物相分析

通過顯微組織分析，可知37CrMnMo鉆桿接頭經調質處理，組織為回火索氏體。圖1為鉆桿接頭滲氮后顯微組織及元素線掃描圖。從圖1（a）中可以看出，整個滲氮區域分為三個層，白亮層、擴散層、基體層，白亮層較致密、厚度均勻約為4.6 μm，主要由ζ-Fe2N相、ε-Fe3N相和Cr2N等組成；擴散層的組織晶粒于基體相比較大，在500 ℃滲氮過程中，滲氮溫度較低，組織晶粒長大不明顯；基體組織沒有明顯變化。

從圖1（b）中可以看出，N元素濃度隨著層深增加而下降，Fe、Cr元素濃度隨著層深增加而上升，其他元素幾乎不發生變化。由于滲氮初期表層氮原子濃度較高，與Fe形成吸附相FeN，進而使得氮原子從表層向深層擴散，可能生成Cr2N，Fe3N等增強相，增加表面的硬度。由于在37CrMnMo鉆桿接頭中Cr元素的含量較高，優先與N結合而生成Cr2N相。隨著滲氮溫度的升高，滲氮層中Cr2N相濃度不斷增加并在滲氮層中析出，形成黑色的氮化物顆粒[4,5]。

圖2為37CrMnMo鉆桿接頭滲氮層的XRD衍射圖譜， X射線衍射條件為：Cu靶Kα線，加速電壓35 kV，電流20 mA，掃描速度4(°)/min，步長0.02°。從圖2中可以看出，經過離子滲氮工藝處理后的試樣表層主要由ζ-Fe2N、ε-Fe3N和Cr2N等組成。經定量計算表明，滲氮表層中的ζ-Fe2N相、ε-Fe3N相和Cr2N含量的體積分數分別為76.95%、17.84%和5.21%。 ζ-Fe2N相為斜方點陣結構，硬度較大，而ε-Fe3N相為體心六方結構，硬度較小，故整個滲氮表面層的硬度較大，可以從2.2硬度測試得到印證。

圖1 滲氮后顯微組織及元素線掃描圖

2.2 顯微硬度分析

顯微硬度測試采用的硬度計載荷為25 g，持續時間10 s，分別測試鉆桿接箍滲氮前及滲氮后表面的顯微硬度分布，試驗結果如圖3所示。

圖2 滲氮層的X衍射圖譜

從圖3中可以看出鉆桿接箍滲氮層表面最高顯微硬度值超過500 HV0.025（由于白亮層僅有6 μm、且太脆，不易測試，此處的硬度為擴散層硬度），厚度約為200 μm，基體的硬度為320 HV0.025左右。由于氮原子的擴散能力隨著層深的增加降低，與基體中的Fe、Cr、Mo等元素結合生成氮化物硬質相數量減少、擴散層的硬度逐漸降低。當距表層硬度達到200 μm，顯微硬度已經接近基體。

在擴散層表層N原子溶入37CrMnMo鋼索氏體相中，形成了含氮索氏體，起到了固溶強化的作用。在整個滲氮過程中，氮原子會沿著需要擴散能少的方向進行擴散，往往在晶界、位錯等處形成很高的氮擴散濃度。這些地方會超出氮的溶解度極限，形成Cr2N，Fe3N等氮化物，可以提高硬度[4,5]。

圖3 顯微硬度分布曲線

2.3 耐蝕性能分析

分別將基體（37CrMnMo鋼）和離子滲氮處理的37CrMnMo鋼置于3.5%NaCl水溶液中進行動電位極化測試和分析，試驗結果見表2和圖4。由表2可以看出，極化曲線Tafel區擬合出的離子滲氮層的腐蝕電流密度68.75 μA·cm-2低于37CrMnMo鋼的腐蝕電流密度108.75 μA·cm-2，腐蝕速度由486.7 g·m-2·h-1降低到247.7 g?m-2·h-1，說明滲氮層可以明顯降低37CrMnMo鋼基體的均勻腐蝕速度，起到保護作用。

圖4 動電位極化曲線

表2 由動電位極化曲線獲得的腐蝕參數

從比較圖4中以看出，滲氮層在極化過程中自鈍化區較寬，擊穿電位較高，其耐點蝕和縫隙腐蝕的能力較好。滲氮處理的自腐蝕電位比原始試樣高，耐蝕性傾向好。滲氮處理的37CrMnMo鋼和未處理的試樣都有穩定的鈍化區，前者維鈍電流數值較小、鈍化膜較穩定。主要是由于滲氮層的Fe2O3含量較少，ε和γ'相及Cr2N顆粒細小，滲氮層耐蝕性能提高[5]。

3 結論

（1）37CrMoMn鋼鉆桿接頭經過離子滲氮后組織分為三層，白亮層、擴散層、基體層，白亮層較致密、厚度均勻約為6 μm，主要由ζ-Fe2N相、ε-Fe3N相和Cr2N組成組成；擴散層的組織晶粒與基體相比較大，滲氮溫度較低，組織晶粒長大不明顯；基體組織沒有明顯變化。

（2）37CrMoMn鋼鉆桿接頭經過離子滲氮后，顯微硬度提高，腐蝕電流密度降低，自腐蝕電位降低，耐蝕性提高到原來的2倍。

［1］鄧飛. 石油鉆桿接頭成形工藝研究[D] . 秦皇島: 燕山大學, 2007.

［2］王國棟, 張作貴, 劉俊亮.37CrMnMo4 鉆桿接頭缺陷分析[J]. 物理測試, 2009, 27(6): 58-62.

［3］陳瑋, 王蕾, 周磊,等. 鋼的快速滲氮技術研究現狀[J]. 武漢科技大學學報, 2006, 2(3): 225-228.

［4］周國剛，陳亞斌，趙志鵬. 37CrMoMn鋼滲氮處理微觀組織與性能研究[J]. 中國材料科技與設備, 2011( 2): 66-68.

［5］程義遠. 抽油泵泵筒內壁激光/滲氮復合改性研究[D]. 青島: 中國石油大學（華東）, 2011.

Microstructure and Properties of Nitrided Layer Obtained by Ion Nitriding on Drill Pipe Joints

1，1，2，1，1，1

（1. China Petroleum Engineering Company Huabei Branch, Hebei Renqiu 062522, China; 2. Qinghai Oilfield Company Construction and Installation Branch，Gansu Dunhuang 736202, China）

Drill pipe joints are an important part of the oil drill string, the hardness and corrosion resistance of that are important indicators of the performance of the tool joints. After ion nitriding treatment, the microstructure, element distribution and phase were investigated by means of OM, EPMA, XRD; hardness and corrosion resistance were analyzed by microhardness tester,M283 potentiostat test and M352 analysis software. The results show that: the white layer on 37CrMoMn tool joints after ion nitriding is about 6 μm, nitriding thickness is about 200 μm, mainly consists of ζ-Fe2N, ε-Fe3N, Cr2N etc. enhanced phase, microhardness and corrosion resistance are up to about 2 times of the substrate.

Drill pipe joints；Nitriding；Microstructure；Corrosion resistance

TG 665

A

1671-0460（2014）06-0925-03

2013-12-05

付現橋（1984-），男，河北任丘人，工程師，碩士，研究方向：主要從事腐蝕防護研究及表面改性。E-mail：1120421719@qq.com。