微波干燥對(duì)苦黃除濕方君藥苦參及黃柏有效成分含量及提取效率的影響

楊 華，馮建安，李 希，黃 嫣，高華娟，武亞曉（.成都中醫(yī)藥大學(xué)0級(jí)碩士研究生，四川 成都60075；.四川省中醫(yī)藥科學(xué)院中醫(yī)研究所，四川 成都6003）

神州藥房

微波干燥對(duì)苦黃除濕方君藥苦參及黃柏有效成分含量及提取效率的影響

楊 華1，馮建安2，李 希2，黃 嫣2，高華娟1，武亞曉1
（1.成都中醫(yī)藥大學(xué)2011級(jí)碩士研究生，四川 成都610075；2.四川省中醫(yī)藥科學(xué)院中醫(yī)研究所，四川 成都610031）

目的：考察微波干燥對(duì)苦黃除濕方君藥苦參及黃柏有效成分含量及提取效率的影響。方法：對(duì)苦參、黃柏飲片分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥和微波干燥，用HPLC法測(cè)定其有效成分的含量以及不同提取時(shí)間的轉(zhuǎn)移率。結(jié)果：比較所測(cè)含量，兩種干燥方法苦參、黃柏有效成分含量變化不大，而提取效率微波干燥高于熱風(fēng)干燥。結(jié)論：將微波干燥技術(shù)用于苦參、黃柏飲片的干燥，可提高提取效率，更加省時(shí)節(jié)能。

微波干燥；苦黃除濕方；苦參；黃柏；含量；提取

苦黃除濕方是由苦參、黃柏、艾葉等組成的制劑，具有清熱燥濕、抗菌消炎、祛風(fēng)止癢功效，臨床上用于濕熱所致的帶下過(guò)多、外陰瘙癢等癥狀。苦參、黃柏屬于根莖類和皮類藥材，質(zhì)地較堅(jiān)硬，工藝制備中有效成分不易煎出，比較費(fèi)時(shí)耗能。

苦參、黃柏飲片加工過(guò)程中，其浸潤(rùn)切片后飲片廠通常采用曬干或熱風(fēng)干燥。據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，飲片微波干燥后更有利于有效成分的提取［1］。藥物在微波加熱過(guò)程中吸收微波能量，使極性分子發(fā)生旋轉(zhuǎn)振動(dòng)，分子間相互摩擦而生熱，從而使水分汽化產(chǎn)生的壓力將細(xì)胞膜和細(xì)胞壁沖破，形成微小的孔洞或裂縫，藥物變得質(zhì)地酥脆，致使溶劑易進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)溶解并釋放成分，有利于成分的溶出［2］。我們對(duì)這兩種藥材分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥和微波干燥，用高效液相色譜法測(cè)定苦參中苦參堿、氧化苦參堿和黃柏中黃柏堿、鹽酸小檗堿成分的含量，并計(jì)算轉(zhuǎn)移率以考察兩種干燥方法對(duì)飲片有效成分含量和提取效率的影響，報(bào)道如下。

1 儀器和材料

MI-2210M型微波爐（青島海爾微波制品有限公司），CS101型電熱鼓風(fēng)干燥箱（重慶實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠），Agilent1100型高效液相色譜儀（美國(guó)Agilent公司），VWD紫外檢測(cè)器，SartoriusBP211D電子天平（德國(guó)賽多利斯），鹽酸小檗堿（批號(hào)110713-200910）、苦參堿（批號(hào)110805-200507）、氧化苦參堿（批號(hào)110780-200506）來(lái)源于中國(guó)藥品生物制品檢定所，黃柏堿（批號(hào)HBJ20100509，含量大于等于98%）來(lái)源于天津馬克生物技術(shù)有限公司，甲醇、乙腈為色譜純（美國(guó)Fisher公司），水為超純水（自制），其他試劑均為分析純。

苦參、黃柏藥材購(gòu)于成都荷花池中藥材市場(chǎng)，經(jīng)鑒定為苦參radix sophorae flavescentis和黃柏Phellodendron chinese Schneid。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

苦參色譜條件：色譜柱為Agilent Eclipse XDB-C18（4.6×150mm，μm），流動(dòng)相為0.05mol/L磷酸二氫鈉（含0.1%磷酸，5%高氯酸鈉）-甲醇（87.5：12.5），流速為1.0mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm，進(jìn)樣量10μL。

黃柏色譜條件：色譜柱為Spursil C18-EP柱（150×4.6mm，5μm），流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液（40：60）（每100mL加十二烷基磺酸鈉0.1g），流速為1mL/ min，檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm；進(jìn)樣量10μL。

2.2 溶液制備

對(duì)照品溶液的制備：取苦參堿、氧化苦參堿對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制成1mL含苦參堿50μg、氧化苦參堿150μg的溶液；分別取黃柏堿、鹽酸小檗堿對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制成1mL各含黃柏堿、鹽酸小檗堿0.1mg。

供試品溶液的制備：①藥材含量測(cè)定的供試品按中國(guó)藥典一部相應(yīng)藥材項(xiàng)下供試品制備方法制備；②提取液的含量測(cè)定：取苦參提取濃縮液3mL用50%甲醇定容至50mL，取黃柏提取濃縮液1mL用甲醇定容至100mL。

2.3 不同干燥條件對(duì)苦參及黃柏飲片有效成分含量的影響

取苦參、黃柏藥材各500g，除去雜質(zhì)、噴淋清水潤(rùn)透，切制。兩種藥材各取250g均勻的平攤在瓷盤中，置60℃烘箱內(nèi)干燥4h，冷卻，備用。另250g均勻的平攤于表面皿中，置微波爐內(nèi)轉(zhuǎn)盤固定位置上，用中火（800W×66%）加熱干燥15min，冷卻備用。按中國(guó)藥典2010版附錄Ⅸ H水分測(cè)定法第一法測(cè)定，根據(jù)2.1的色譜條件對(duì)藥材進(jìn)行有效成分的含量測(cè)定［3］（以干燥品計(jì)），結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

表1 兩種方法苦參中氧化苦參堿及苦參堿含量比較

表2 兩種方法黃柏中鹽酸小檗堿及黃柏堿含量比較

由表1、表2可知，微波干燥的苦參和黃柏，其有效成分的含量與熱風(fēng)干燥的苦參、黃柏相比，其有效成分的含量差異不大。

2.4 不同干燥方法對(duì)苦參及黃柏飲片提取效率的影響

分別稱取熱風(fēng)干燥和微波干燥的苦參30g，加10倍量65%乙醇回流提取2次［4］，每次分別 0.5 h、1h、1.5h、2h，過(guò)濾，濃縮至200mL備用。分別稱取熱風(fēng)干燥和微波干燥的黃柏30g，加8倍量75%乙醇回流提取2次［5］，每次分別0.5h、1h、1.5h、2h，趁熱濾過(guò)，濾液濃縮至200mL備用。

按照2.1所述苦參和黃柏的色譜條件，用HPLC法分別對(duì)不同干燥方法下苦參、黃柏在4種不同提取時(shí)間下提取液中苦參堿、氧化苦參堿和的含量進(jìn)行測(cè)量，并計(jì)算苦參堿、氧化苦參堿和鹽酸小檗堿、黃柏堿的總含量以及它們的轉(zhuǎn)移率，見(jiàn)圖1、圖2。轉(zhuǎn)移率=（提取液含量÷飲片含量）×100%。

由圖1、圖2可見(jiàn)，熱風(fēng)干燥的苦參、黃柏飲片有效成分轉(zhuǎn)移率隨著提取時(shí)間的增加而遞增，在提取2次每次1.5h后基本提取完全。微波干燥的苦參和黃柏飲片有效成分轉(zhuǎn)移率在提取1h內(nèi)增加迅速，1h后即可基本提取完全。說(shuō)明通過(guò)微波干燥可使苦參、黃柏飲片更容易煎出有效成分，這既可保證藥物的療效，又節(jié)約時(shí)間和能源，從而節(jié)約生產(chǎn)成本。

3 討 論

熱風(fēng)干燥的黃柏、苦參的有效成分含量與微波干燥相比基本無(wú)差異，因此這兩種干燥方式對(duì)苦參、黃柏有效成分含量的影響基本一致。其次，微波干燥在較短的時(shí)間內(nèi)就可以使苦參、黃柏的有效成分提取完全，比傳統(tǒng)的熱風(fēng)干燥更省時(shí)、效率更高，這主要是由于熱風(fēng)干燥藥材的熱傳遞是從表面到內(nèi)部，其耗時(shí)長(zhǎng)，外層先干燥，形成差的熱傳導(dǎo)體，阻礙了后續(xù)的脫水［6］，不利于有效成分的溶出。而微波干燥通過(guò)輻射加熱，促使苦參、黃柏內(nèi)部極性分子之間劇烈運(yùn)動(dòng)，在較短時(shí)間內(nèi)使水分迅速減少，內(nèi)部高溫有利于有效成分的溶出。雖然微波干燥對(duì)有效成分的影響與熱風(fēng)干燥一樣，但微波干燥的提取速度快，大大節(jié)省了中藥提取的時(shí)間，這也是其與傳統(tǒng)熱風(fēng)干燥相比的優(yōu)勢(shì)。

［1］朱海升，胡志方，郭慧玲.微波技術(shù)在中藥有效成分提取中的應(yīng)用［J］.江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，18（2）：31-33.

［2］楊梓懿，于定榮，趙宏冰.微波炮制對(duì)骨碎補(bǔ)中總黃酮及浸出物含量的影響［J］.中成藥，2005，27 （4）：427-429.

［3］鞠興榮，汪海峰.微波干燥對(duì)銀杏葉中有效成分的影響［J］.食品科學(xué)，2002，3（12）：56-57.

［4］張俏，史文靜，連曉慧，等.優(yōu)選苦參提取工藝的研究［J］.陜西中醫(yī)，2012，33（10）：1408-1409.

［5］馬建紅，聶繼紅，邢建國(guó).關(guān)黃柏提取工藝的優(yōu)化［J］.新疆醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)，2006，29（4）：289-291.

［6］馮勝，高敬銘，劉向前.微波干燥對(duì)洋蔥中黃酮含量的影響［J］.西北藥學(xué)雜志，2009，24（4）：263-264.

Objective：To observe that the content of effective component and extraction efficiency of radix sophorae flavescentis and golden cypress is how to influenced by the microwave drying in Kuhuang dehumidification formulas.Methods：Hot air drying and microwave drying is applied to radix sophorae flavescentis sclices and golden cypress sclices，and determining the two traditional Chinese medicine’s content of effective component and extraction efficiency by HPLC method.Results：Comparison of the content，the content of the two sclices has changed a little in the two drying methods，but their extraction efficiency by microwave drying is higher than hot air drying.Conclusion：microwave drying is beneficial to the drying of two sclices，it improves their extraction efficiency.In brief，it is more extraction efficiency and saving time.

microwave drying； Kuhuang dehumidification formulas；Radix sophorae flavescentis；Golden cypress；content；extraction

R284.2

B

1004-2814(2014)01-0065-02

2013-08-24

四川省省級(jí)公益性科研院所基本科研項(xiàng)目(2013-4-383)。

馮建安