HPLC法測定鼻竇炎口服液中阿魏酸的含量

曹云飛，葉 飛，陳 娜

（1.鎮(zhèn)江市藥品檢驗所，江蘇鎮(zhèn)江212003；2.江蘇大學(xué)附屬醫(yī)院細(xì)胞治療中心，江蘇鎮(zhèn)江212001）

HPLC法測定鼻竇炎口服液中阿魏酸的含量

曹云飛1，葉 飛1，陳 娜2

（1.鎮(zhèn)江市藥品檢驗所，江蘇鎮(zhèn)江212003；2.江蘇大學(xué)附屬醫(yī)院細(xì)胞治療中心，江蘇鎮(zhèn)江212001）

目的高效液相色譜法測定鼻竇炎口服液中阿魏酸的含量。方法色譜柱：島津C18柱（5020－39001）；流動相：甲醇－1%醋酸溶液（30∶70）；流速：1.0 mL·min－1；檢測波長：321 nm；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL。結(jié)果本法可用來測定鼻竇炎口服液中阿魏酸的含量。在10.22～102.20μg·mL－1濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，平均回收率為98.84%。結(jié)論該方法簡便、準(zhǔn)確，可作為鼻竇炎口服液質(zhì)量控制的方法。

鼻竇炎口服液；高效液相色譜法；阿魏酸

鼻竇炎口服液主要由辛夷、荊芥、薄荷、桔梗、竹葉柴胡、倉耳子、白芷、川芎、黃芩等組方而成，具有補(bǔ)血益氣功效。主要用于疏散風(fēng)熱，清熱利濕，鼻竇炎見上述證候者。臨床應(yīng)用較為廣泛。現(xiàn)行執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為《中國藥典》2010年版（一部），由于本品中含有一定量的川芎，而川芎中主要含有阿魏酸成分，參照《中國藥典》本文采用HPLC法同時對鼻竇炎口服液中阿魏酸的含量進(jìn)行測定，該法簡便，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好［1，2］。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Agilent 1100高效液相色譜儀、工作站（美國Agilent公司）。

1.2 試藥 阿魏酸對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號：110773－201012）；甲醇（色譜純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；其余試劑為分析純；鼻竇炎口服液（太極集團(tuán)重慶桐君閣藥廠有限公司，批號：11120114、11100087、10120102）。

2 方法與結(jié)果［3～8］

2.1 色譜條件 色譜柱：島津C18柱（5020－39001）；流動相：甲醇－1%醋酸溶液（30∶70）；流速：1.0 mL·min－1；紫外檢測波長：321 nm；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL；在此條件下阿魏酸峰的理論塔板數(shù)為16 402。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取阿魏酸對照品適量，加70%甲醇適量溶解并定量稀釋成含阿魏酸102.20μg·mL－1的貯備液。分別精密量取貯備液1、2、4、6、8 mL，用70%甲醇定量稀釋至10 mL，制成對照品溶液，取對照品溶液及貯備液在上述色譜條件下進(jìn)樣分析，測定峰面積值（A），并以A對進(jìn)樣濃度（C）進(jìn)行回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性關(guān)系考察見表1，色譜圖見圖1。

表1 阿魏酸線性關(guān)系考察

回歸方程：A＝62.901C－501.3，r＝0.984 3，線性范圍：10.22～102.20μg·mL－1。

2.3 供試品溶液的制備 取本品1 mL，精密加入70%甲醇至10 mL混勻即得；取供試品溶液，在上述色譜條件下測定。色譜圖見圖1。

2.4 穩(wěn)定性試驗 取對照品溶液，分別于0、4、8、12 h在上述色譜條件下測定，峰面積基本不變，RSD為0.33%。

2.5 精密度試驗 取對照品溶液，在上述色譜條件下連續(xù)測定5次，RSD為0.2%，結(jié)果見表2。

表2 對照品溶液精密度

2.6 重復(fù)性試驗 按照擬訂的含量測定方法，取同批號樣品5份，分別制備供試品溶液，在上述色譜條件下測定，RSD為0.1%，結(jié)果見表3。

表3 重復(fù)性試驗結(jié)果

2.7 回收率試驗 取6份已知含量的樣品，分別加入對照品貯備液1 mL，按“2.3”項下中所述方法操作，在上述色譜條件下測定，結(jié)果見表4。

表4 回收率測定結(jié)果（n＝6）

2.8 空白試驗 按處方比例稱取除了川芎以外的其他幾味藥，按制備工藝制成供試液，照樣品測定法測定，在主成分出峰處無干擾。

2.9 樣品測定 對同一廠家不同批號樣品的含量測定結(jié)果見表5。

表5 樣品的含量測定結(jié)果（n＝3）

圖1 阿魏酸樣品的HPLC色譜圖

3 討論

3.1 在制備對照品溶液時，參考了《中國藥典》2010年版（一部）中川芎的藥材處理方法。

3.2 通常阿魏酸的檢測波長為321 nm，該波長測定，其他組分及輔料無干擾。

3.3 實驗過程中曾嘗試乙腈－甲醇－0.1%磷酸（44∶46∶33）［3］、乙腈－水－冰醋酸（60∶40∶1）、乙腈－0.085%磷酸溶液（17∶83）為流動相，經(jīng)比較得知，選用甲醇－1%醋酸溶液（30∶70）比例最佳，峰形及柱效較好。

3.4 采用HPLC法測定鼻竇炎口服液中阿魏酸含量，方法簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，可以作為鼻竇炎口服液質(zhì)量控制的方法。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版（一部）［S］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

［2］陳昌彪，羅明芳，陳少軍.HPLC法測定當(dāng)歸補(bǔ)血顆粒中阿魏酸的含量［J］.中國藥師，2007，10（9）：865－866.

［3］賀亞玲，車曉彥，姜衛(wèi)東.高效液相色譜法測定當(dāng)歸配方顆粒中阿魏酸含量［J］.中國藥業(yè)，2006，15（3）：39.

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Determ ination of ferulic acid in Bidouyan Oral Solution by HPLC

CAO Yun-fei1，YE Fei1，CHEN Na2
（1.Zhenjiang Institute for Drug Control of Jiangsu Province，Zhenjiang 212003，China；2.Cell Therapy Centre，Affiliated Hospital of Jiangsu University，Zhenjiang 212001，China）

ObjectiveTo determine the content of ferulic acid by HPLC in Bidouyan Oral Solution.M ethodsThe determination was carried outwith Shimadzd C18column.Themobile phase wasmethanol－1%acetic acid solution（30∶70）and the flow rate was 1.0 mL·min－1.The column temperature was 30℃and the detective wavelength was 321 nm.ResultsThe content of ferulic acid can be determined by HPLC.The linear concentration range of these compound was 10.22～102.20μg·m L－1.The average recovery was 98.84%.ConclusionThe method was simple and accurate and can be used to control the quality of Bidouyan Oral Solution.

Bidouyan Oral Solution；HPLC；Ferulic acid

R927.2

A

2095－5375（2014）12－0691－002

曹云飛，男，研究方向：藥物分析，E－mail：yunfei_cao＠163.com