重質裂解原料在工業應用中存在的問題及措施

(中國石油天然氣股份有限公司 撫順石化分公司，遼寧 撫順113008)

石油化工

重質裂解原料在工業應用中存在的問題及措施

馬 文 斌

(中國石油天然氣股份有限公司 撫順石化分公司，遼寧 撫順113008)

從大慶原油常減壓餾分油、加氫精制、加氫裂化生成油物性分析出發，結合BMCI值的計算結果，研究了其作為裂解原料的可行性。系統地闡述和分析了國內以輕柴油、大慶減一線、蠟下油以及減壓餾分油等重質原料制取低碳烯烴在實驗室模擬、工業試驗以及實際生產中的裂解性能和結焦情況，列舉了國內3個典型裂解爐型在加工加氫裂化尾油所積累的經驗。重點對重質原料裂解過程中裂解爐結焦特征進行了分析，針對在裂解重質原料時出現的嚴重結焦、急冷油粘度過大等問題，結合國內外所取得的經驗提出了應對措施。

重質原料；蒸汽裂解；裂解性能；結焦性能；措施

20多年來，隨著乙烯原料輕質化工作不斷推進，國內乙烯原料結構發生了較大的變化。截止到2009年，輕柴油在乙烯原料總量的比例從1992年52.70%下降到6.30%，輕烴、石腦油從1992年的10.00%、35.70%分別上升到13.44%、67.97%。90年代中后期開始，不少大型煉廠改造或新建加氫裂化裝置，加氫裂化尾油（HVGO）在乙烯原料中的比例迅速增長，近年來基本維持在原料總量的10%左右[1]。但隨著本輪新建和擴建乙烯裝置的投產，裂解原料不足的矛盾日顯突出，煉化一體化企業挖掘內部潛在的裂解資源是解決問題最直接、最有效的途徑。本文重點回顧國內利用重質裂解原料生產乙烯在科研和生產方面所取得的經驗，以期為企業裂解原料多樣化提供借鑒作用。

1 企業已經使用的和潛在的部分裂解資源性質

為了拓展裂解原料，提高裝置負荷，對企業已經利用的和潛在的資源進行梳理、計算，結果如表1所示。其中HVGO、直餾石腦油以及焦化汽柴油經加氫精制所得石腦油等已作為裂解原料長期使用。此外，芳烴抽余油、重整拔頭油、戊烷油、丙烷、重整液化氣等已經是乙烯企業成熟的裂解原料。

表1顯示，常一線煤油餾分、全部減壓餾分、加氫裂化重石腦油、加氫裂化煤油、中壓加氫柴油、脫蠟油的BMCI值高于20，理論上均不是理想的裂解原料。針對常一線煤油餾分BMCI值明顯高于常二線餾分的問題，查閱其它分析檢測機構近期對大慶原油的評價結果看，180～275 ℃餾分要比相鄰餾分的BMCI值高出3～4，因此大慶原油常一線煤油餾分BMCI值比常二線高的特點得到進一步確認。對文獻[2]中大慶原油數據進行分析看，大慶原油200～250 ℃餾分的正構烷烴含量分別低于250～300 ℃、300～350 ℃餾分7.6%和12.5%，而芳烴含量僅低2.7%和2.2%；250～350 ℃餾分中單、雙環芳烴含量比200～250 ℃餾分的單、雙環芳烴含量

高1.5%和0.6%，但柴油餾分中芳烴的烷基鏈碳數要遠多于煤油餾分。

表1 已經使用的和潛在的裂解資源物性指標Table 1 Properties of the Used and Potential Resource

從以上分析，不難理解常一線BMCI值相對高的原因。通過與純俄羅斯原油、沙極輕原油、科威特、南巴、錫德爾、奧連特等原油窄餾分BMCI值對比發現，這些原油的窄餾分BMCI值一般隨原油餾分變重而增大，因此大慶原油常一線餾分BMCI值高于常二線柴油餾分是大慶原油的特性。加氫裂化煤油也存在類似的特征。另外，大慶原油的減壓餾分油BMCI值雖然高于20，但基本集中于23左右，隨著餾分變重BMCI值增加得不明顯。

2 重質原料蒸汽裂解主要特征

為了科學、合理地利用這些潛在的裂解資源，下面歸納、分析國內乙烯生產企業和研究機構在裂解大慶、華北原油餾分油實踐中所取得的經驗。

2.1 輕柴油（AGO）

在特定的時期，由于缺少足夠的石腦油做裂解原料，國內引進的部分大型乙烯裂解裝置曾經長期大量使用AGO。這種所謂的AGO設計餾程為175～360 ℃，即常減壓蒸餾裝置的常一、二、三線餾分油。燕山石化30萬t/a乙烯裝置于1976年5月建成投產，設計利用AGO作為裂解原料在SRT Ⅱ型裂解爐生產低碳烯烴。經過多年的生產實踐，燕山石化在以大慶、華北原油的常一二三線、減一線、蠟下油生產乙烯方面積累了豐富的經驗[3,4]。

表2 裂解用柴油主要質量指標Table 2 The Main Quality Index of AGO

燕山石化30萬t/a乙烯裝置的裂解原料曾經以常一、二、三線餾分油按常壓塔餾出率自然混合而成。裂解裝置投油試車、考核期間使用寬餾分大慶AGO；正式生產后，改用華北AGO，并逐步增加原料油的重組分，原料指標見表2。工業裝置運行表明，在裂解爐出口溫度775 ℃、稀釋比0.75的條件下，乙烯收率可達24%以上。其中大慶AGO的乙烯收率可達26%以上；丙烯、丁二烯也高于設計值；裂解汽油收率高于設計值，尤其是C5餾分收率遠高于設計值，但芳烴（BXT）含量一般低于設計值；

裂解燃料油收率遠低于設計值。用大慶AGO的裂解周期最長曾達到76 d，其裂解溫度大部分時間為785℃，運行終止時的最高爐管壁溫度為1 036 ℃，急冷鍋爐出口溫度為435 ℃（設計550 ℃）。用華北AGO在770～775 ℃條件下裂解時，最長清焦周期也曾達到76 d，但大多數在50～60 d停爐清焦。在裂解裝置投產后一年多的運行中，大多在裂解爐運行兩個周期后，急冷鍋爐做一次清焦處理。

1978年后，原料密度已增至800 kg?m-3左右；原料餾分變寬，初餾點降至60～80 ℃，50%餾出溫度為270～280 ℃，干點為360～370 ℃；原料平均分子量從試車時的156上升至1986年的266。幾年中，通過不斷調高裂解爐出口溫度以避免乙烯收率下降，但急冷鍋爐的運行周期由原來的50 d以上縮短到40 d左右。

試驗表明，柴油中混入輕油組分，在柴油的裂解條件下，影響乙烯收率。為此，燕山石化公司采取了提高常壓塔塔頂溫度和常一線餾出口溫度、調整中段回流等主要措施將裂解原料中石腦油組分脫出，提高裂解原料的初餾點。通過操作指標優化，乙烯收率提高了1.0%～1.2%。

2.2 大慶減一線

1994年，燕山石化公司乙烯裝置由 30萬t/a擴建成45萬t/a，所需裂解原料增加1/3，在無新增煉油加工能力的情況下，解決原料缺口困難很大。為此，研究采用大慶減一線油調入AGO生產裂解原料以解決原料不足問題[5]。經多種調和方案的分析發現，在AGO中調入不同比例減一線油（最高21.1 %），BMCI值變化不大，穩定在18.3～19.7之間；烴組成中，飽和烴均在80%以上，芳烴最高18.3%；在調入21.1%減一線油時，初餾點、干點符合指標要求，50%餾出溫度較原料指標高10℃；密度、硫含量均符合要求。

從常三線、減一線混油與常二線油在模擬裂解爐上裂解性能評價結果看，其三烯收率分別比常二線低1%左右[6]；從混油的單爐工業運行數據看[7]，乙烯、丙烯收率均低于相同裂解溫度的評價試驗，詳見表3。實際工業使用情況見表5。

表3 大慶常三減一線油裂解性能評價結果與工業單爐運行數據Table 3 Cracking Performance Evaluation Results and Industrial Single Furnace Operation Data of Daqing Distillate from No.3 Cut of Atmospheric Tower and No.1 of Vacuum Tower

2.3 蠟下油

溶劑脫蠟是利用溶劑在低溫下對油和蠟溶解度差異，將難溶解蠟和易溶解油分離成含油蠟和脫蠟油，再將低溫固態含油蠟結晶和溶劑逐步升溫，使熔點較低的油從蠟中析出，從而達到進一步脫油的目的，這部分析出油就是蠟下油。與輕柴油相比，蠟下油的氫和烷烴含量高，而芳烴含量低。理論上，蠟下油是較好的裂解原料。

模擬試驗中，使用蠟下油裂解時對流段、輻射段、急冷鍋爐結焦量分別是輕柴油裂解的3.18、1.35、1.45倍。

工業試驗中，裂解爐出口溫度控制在780±2℃、橫跨溫度高于原料干點20 ℃（509～520℃）、稀釋比1（一、二次注汽比2∶3），考慮到蠟下油重而導致裂解爐火嘴和引風機能力不足，蠟下油進料負荷為正常石腦油、AGO進料負荷的77%。裂解爐裂解蠟下油實際運行32 d后，由于蠟下油原料不足而停止試驗。從停爐前運行和停爐后爐管壁的情況

看，預計運行周期可延長10 d。燕山石化公司蠟下油裂解工業試驗結論認為，蠟下油裂解時急冷鍋爐不是限制裂解爐運行周期的主要因素，爐管壁結焦溫度升到爐管最高使用溫度是限制裂解爐運行周期的主要因素；蠟下油不宜高深度裂解，以免運行周期過短和爐管損壞。

表4 蠟下油模擬與工業試驗結果Table 4 Simulation and Industrially Experimental Results of Sweat Oil

表5 1994-1999年燕山石化乙烯原料結構、三烯收率及裂解爐運行周期Table 5 The structure of raw materials, triene yield and cracking furnace operation cycle of Yanshan petrochemical company from 1994 to 1999

實際工業應用中，將蠟下油與常三線油、減一線油一并調入裂解原料中，其中1997年、1998年蠟下油占燕山石化公司乙烯原料的比例分別是5.6%和1.5%，乙烯、丙烯收率基本不變。表5 數據表明，裂解爐運行周期縮短的原因應為常三線、減一線油調入比例增加所致。

2.4 減壓柴油（VGO）

北京化工研究院[9,10]利用常減壓裝置餾程350～500 ℃的VGO，即蠟油組分，先后在處理量2 kg·h-1模擬裂解裝置和100 kg·h-1中試裝置上開展了裂解制烯烴研究。模擬裝置爐管垂直設置在爐中間，尺寸為Ф6 mm長21.5 m，材料Cr18Ni9Ti。中試裝置的爐管由對流段和輻射段兩部分組成。對流段橫向設置，尺寸為Ф38×3 mm、長約80 m；輻射段為一組Ф38×4 mm垂直排管，長約36 m，由14根帶回彎頭的直管組成，設在爐子中間位置，材料為25Cr20Ni，管兩側各用20個無焰板式燒嘴以氣體燃料加熱。試驗用的VGO物性如表 6，VGO裂解性能評價結果如表7。

中試裝置連續運轉30 d，估計運轉周期可在40d以上。中試的急冷鍋爐運轉表明，VGO裂解的高壓蒸汽回收量較AGO少30%。

目前，未見國內減二線及以上重質餾分油作為工業裂解原料使用情況的報道。

2.5 加氫裂化尾油（HVGO）

在氫源保證的前提下，利用加氫裂化裝置以150RMB￥/t左右的加工費用即可將VGO轉化成優質的石腦油、煤油、柴油以及裂解性能相當于石腦油的尾油。因此，VGO直接裂解的原料價格優勢已不復存在。HVGO作為裂解原料的數量已從1992年的11萬t增加到2009年的300萬t。從裂解性能來看，HVGO已經是公認的優質裂解原料。

表6 試驗用的VGO物性Table 6 The VGO Properties Used in the Experiments

表7 VGO裂解性能評價結果Table 7 Evaluation Result of the VGO Cracking Performance

2.5.1 HVGO物性和裂解性能

HVGO的裂解性能隨著原料油來源、催化劑、工藝流程、反應壓力、轉化深度及餾程的不同而不同。

從表8可以看出，緩和加氫裂化工藝尾油質量

差，三烯收率低；中壓加氫改質尾油是理想的裂解原料，但對原料的要求高，其工藝不及高壓加氫裂化靈活[11]。裂解HVGO要比VGO的乙烯收率高出6%～7%，丙烯收率有所下降；比AGO的乙烯收率高出4%～5%左右。

表8 不同加氫裂化工藝尾油性質和裂解性能Table 8 Properties and Cracking Performance of HVGO from Different Process

2.5.2 幾個典型爐型加工HVGO運行情況

齊魯石化公司[12,13]在SRT-Ⅳ型爐上裂解來自勝利煉廠密度（20 ℃）840.1 kg?m-3、餾程295～534℃、BMCI值12.8、含有0.85%膠質和0.25%瀝青質的HVGO時，急冷油粘度(50 ℃)增加至3 000～5 000 mm2?s-1；裂解爐對流段結焦嚴重，燒焦過程中對流段最下部管線經常被燒穿。 為此，通過降低原料干點至525 ℃、降低HVGO在總投油量的比例、向原料油中注入二甲基二硫以及向急冷塔中注入裂解柴油、調整塔頂裂解汽油回流量、兩個爐區急冷油互調等措施初步解決了出現問題，裂解爐運行周期由原來的20～30 d提高到50 d以上。

茂名石化公司[14]在48-U型爐上裂解BMCI值9.4～11.4的HVGO，其初餾點到90%餾出點普遍低于設計值。投用HVGO后，裂解爐運行周期能保持在40～45 d，和投用石腦油基本一致，運行末期急冷鍋爐出口溫度由初期的380 ℃上升到508 ℃。

吉林石化公司[15]利用LSCC1-1型爐裂解HVGO。原設計裂解溫度837 ℃，稀釋比0.8。對流段采用二次注汽技術，在原料預熱二段出口注入一股稀釋蒸汽，在對流一段出口注入第二股稀釋蒸汽，一、二次注氣比為9∶1。2004年改造后，裂解尾油采用在預熱一段出口一次注氣，稀釋比改為0.7。設計HVGO餾程為345～522 ℃，實際原料餾程211～446 ℃（98%餾出溫度）。裝置投產之初，裂解爐運行周期不到30 d，最短10 d。經分析后，在尾油總管上增加注硫線和二甲基二硫注入泵，控制原料中硫含量在60～100 mg/kg。該項措施實施后，裂解爐運行周期提高到40 d。在急冷鍋爐出口溫度380 ℃，直接投HVGO后不到10 d，急冷鍋爐出口溫度就達到600 ℃。通過摸索，在裂解爐和急冷鍋爐燒清焦后，先加工15～20 d石腦油，然后再投尾油。投油前，急冷鍋爐出口溫度372 ℃；投石腦油的15 d中急冷鍋爐出口溫度在410～420 ℃間緩慢上升。在改投HVGO后急冷鍋爐出口溫度迅速上升至480℃，此后溫度上升緩慢，裂解HVGO 36 d后，出口溫度達到590 ℃。

綜合以上AGO、VGO、HVGO裂解的工業生產和科研實踐看，重質原料裂解的一個顯著特征是結焦問題，不但有輕質原料裂解時出現裂解爐輻射段、急冷鍋爐結焦，裂解重質原料時還常常出現裂解爐對流段的結焦。以往以輕烴、石腦油作為裂解原料，在設計裂解爐時不考慮對流段結焦與燒焦問題，因此對流段沒有與高溫燒焦相適應的材質以及燒焦設施，所以這類爐型對流段結焦，其問題相對嚴重。

3 重質原料的結焦特征分析

有關裂解爐結焦的問題已經有過廣泛而深入的研究[16,17]，下面重點分析重質原料裂解結焦特點及原因。

3.1 重質原料裂解的對流段結焦

從目前的文獻看，未發現有輕烴、石腦油裂解過程中在對流段結焦的報道，而柴油、重柴油組分裂解時對流段結焦的現象十分普遍，HVGO裂解時對流段結焦也時有發生。分析認為，重質原料露點偏高，如果在對流段汽化不完全，部分液滴附著于對流段管壁上造成停留時間過長，具備了類似焦化工藝（500 ℃左右、生焦時間24 h）的反應條件，附著物中的多環環烷烴、多環芳烴以及膠質、瀝青質勢必發生脫氫縮合，直至結焦。重質裂解原料在對流段瞬間完全汽化技術，解決了HVGO裂解時對流段結焦問題能夠充分證明這個觀點。

3.2 急冷鍋爐嚴重結焦

Lummus公司[18]曾經在一裝置上裂解HVGO，其物性指標介于Lummus公司其它成功裂解原料的物性指標范圍內，但是投料一天后，急冷鍋爐結焦嚴重，出口氣體溫度達到最高允許設計溫度，而在對流段和輻射段沒有結焦跡象。結合加氫裂化裝置空

冷器結焦問題，分析后認為，該裝置所使用的HVGO含有高出其它正常運轉裝置原料3倍的暈苯和卵苯，出現急冷鍋爐嚴重結焦的原料中暈苯、卵苯含量分別是40、117 μg?g-1，而沒有出現結焦的原料中暈苯、卵苯含量分別是16、41 μg?g-1。文獻[19]表明，這種焦為7～22環的多環芳烴；并指出HVGO中多環芳烴的含量與加氫裂化的原料種類、加氫裂化裝置運行時間以及HVGO的干點有密切的關系。尾油中多環芳烴含量均隨加氫裂化裝置運行時間延長而增加，隨著尾油的干點提高而增加。尾油的裂解性能隨著多環芳烴含量的增加而變差，三烯收率下降，結焦量增加。因此，通過蒸餾切除尾油中的重組分是十分必要的。

另外，從裂解HVGO裝置的急冷鍋爐出口溫度隨時間的變化曲線分析，在出口溫度相對較低時溫度快速上升，當達到一定溫度后溫度上升趨緩。筆者認為這與裂解氣重組分在較低溫度下凝結于管壁并結焦有關，溫度升至一定程度，達到裂解氣露點以上，這種冷凝—結焦趨勢減弱，傳熱系數也就隨之緩慢遞減，出口溫度上升趨于緩慢。

4 抑制結焦的措施

(1) 添加結焦抑制劑

中石化北京化工研究院與燕山石化公司合作開發結焦抑制劑，在加工重質原料的裂解爐上進行整爐的工業應用試驗[20]。試驗結果顯示，兩爐的運行周期分別從加劑前的平均40 d、33.5 d提高至62 d和75 d。

(2)為防止對流段結焦，應加強借鑒國外的已有經驗，做好HVGO生產管理和相應技術的開發與應用[21,22]。

(a) 建立HVGO質量的控制指標

在質量控制指標中，應明確原料密度、餾程、BMCI值、芳烴含量，特別是三環以上芳烴、膠質、瀝青質以及微量的暈苯、卵苯含量。原料中硫含量低，在加工過程中視結焦情況補硫。

(b) 對流段完全迅速汽化技術

二次注汽技術是解決HVGO裂解生產乙烯對流段結焦問題十分重要的措施之一。二次注汽的作用是使HVGO能瞬間完全汽化，縮短兩相流在對流段存在的時間，防止液相滯留在管壁而發生脫氫、縮合反應，抑制結焦母體的生成和結焦現象的發生，從而消除對流段結焦，同時有利于緩解急冷鍋爐結焦，延長運行周期。另外，調整對流段的布局，增加了爐管預熱段面積，使原料盡快汽化，從而達到了對流段不結焦的效果。

(c)急冷油循環分離系統改進

為解決HVGO裂解時急冷油粘度增大問題，在流程上進行改進，設置瀝青（大于370 ℃裂解焦油）汽提塔。HVGO占裂解原料總量少的裂解系統可以不設瀝青汽提塔，采用降低油洗塔塔底溫度，排放一定比例燃料油的辦法解決急冷油粘度問題。

(d) 爐管改進

輻射爐管應適當加粗，急冷鍋爐換熱內管直徑適當擴大，并提高急冷鍋爐允許出口最高溫度。

(3) 研究利用活性炭吸附技術，吸附并脫出尾油中的多環芳烴。

(4)利用蒸餾方法切除HVGO的重組分。

5 結束語

乙烯裂解爐燃料、動力消耗是全廠總能耗的重要組成部分，直接關系到低碳烯烴及其下游產品的生產成本，是乙烯企業競爭力的標志。實際生產表明，隨著直餾餾分油的變重，裂解過程中結焦加劇，裂解系統清焦周期越來越短。爐管嚴重結焦造成傳熱系數大幅下降，燃料消耗上升；爐管出現局部過熱而影響爐管的使用壽命；爐管內徑減小，生產能力下降；急冷鍋爐結焦，熱量回收率偏低，出口溫度過高，影響下游分離系統操作，同時熱量浪費巨大。HVGO在乙烯收率等方面明顯優于直餾重質原料，但因其原料VGO的性質、加工工藝等因素的不同造成HVGO的裂解性能和結焦性能存在較大差異，生產過程中也曾出現過許多問題。由于國內部分裂解爐是過去按AGO作為裂解原料設計的，在改為裂解HVGO前沒有進行徹底的適應性改造，裝置實際運行中暴露出一些典型問題，導致HVGO作為裂解原料的優勢沒有得到充分發揮。這些問題說明我們在加工重質原料的技術掌握和應用上還存在欠缺，企業與科研機構、設計單位應加強交流，共同推進重質原料裂解技術的進步。

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Existing Problems in Industrial Application of Heavy Cracking Feedstock and Measures

MA Wen-bin
(PetroChina Fushun Petrochemical Company, Liaoning Fushun 113008, China)

By calculating the BMCI value and analyzing physical properties of the distillates of Daqing crude and its subsequent processing products, the feasibility of using above distillates and products as cracking raw material was discussed. The cracking performance and coking performance of heavy feed stock (domestic light diesel oil, Daqing Vac. side cut 1, VGO,etc.) used as raw material to produce low carbon olefin were systematically described and analyzed in the laboratory simulation, industrial test and steam cracking unit. Production experiences from 3 different kinds of domestic crackers for processing HVGO were summarized. The coking characteristics in the cracking process of heavy feed stock were analyzed, and solutions to the problems in the production were put forward based on referential experiences at home and abroad.

Heavy feed stock; Steam cracking; Cracking performance; Coking performance; Measures

TE 624

： A

： 1671-0460（2014）01-0084-06

2013-11-27

馬文斌（1968-），男，遼寧昌圖人，高級工程師，碩士，1991年畢業于天津大學精細化工專業，現從事生產計劃、統計工作。E-mail：mwb7259@sina.com。