甲砜霉素和氟苯尼考藥物原料的質量合格性檢驗

宋 明

（河南濟源畜牧局動物衛生監督所，河南濟源 454650）

甲砜霉素和氟苯尼考藥物原料的質量合格性檢驗

宋 明

（河南濟源畜牧局動物衛生監督所，河南濟源 454650）

1 材料和方法

1.1 實驗原料

甲砜霉素原料、氟苯尼考原料，由張家港恒盛制藥廠提供。

1.2 試劑

五氧化二磷，蒸餾水，乙醇，甲醇，丙酮，氯仿，冰醋酸，二甲基甲酰胺，溴麝香草酚藍指示液，0.02mol/L鹽酸溶液，標準氯化鈉溶液，素對照品，甲砜霉素對照品，50%氫氧化鉀溶液，甘油，稀硝酸，無水碳酸鈉，硝酸銀滴定液（0.1mol/L）等，皆為分析純。

1.3 方法

1.3.1 甲砜霉素和氟苯尼考藥物原料的熔點、比旋度和干燥失重的檢驗

（1）甲砜霉素和氟苯尼考藥物原料的熔點的測定

首先預熱熔點儀15min，然后用玻璃毛細管裝取少量的被測原料，每組原料平行測試三次，在供試品發生狀態改變的一瞬間記錄此時的溫度即為被測物的熔點溫度。兩種氯霉素類藥物熔點范圍如表2所示。

表2 甲砜霉素、氟苯尼考原料的熔點范圍

（2）甲砜霉素和氟苯尼考藥物原料比旋度的測定

預熱自動旋光儀15min，用電子天平精密稱量相應的被檢樣品，并記錄數據。在容量瓶里配成實驗所需濃度的供檢品和空白對照品被測液。把配成的被檢品和對照品溶液裝入帶有標簽的比旋度測定管中，保證管中沒有氣泡產生，用擦鏡紙把裝滿溶液的管表面的水分吸干。然后儀器調零，把管放入后也要再次調零，且兩個管放置的方向和位置也要盡量一致。最后讀數，示數在零以上為右旋，反之為左旋。比旋度的計算公式：〖a〗=100a/LC計算，L為i溶液的長度（L的單位為dm），C為溶液的濃度（單位為g/100ml），〖a〗為比旋度，a為旋光度，本實驗中L的長度為2dm。

①甲砜霉素比旋度的測定 取本品，精密稱定，加二甲基甲酰胺溶解并稀釋成每1ml中含50mg的溶液，依法測定，比旋度范圍為－21°～－24°。

②氟苯尼考比旋度的測定 取本品，精密稱定，加二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋成每1ml中約含25mg的溶液，依法測定，比旋度范圍為-16°～-19°。

（3）甲砜霉素和氟苯尼考藥物干燥失重的測定

取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的稱量瓶中，厚度不超過5mm，精密稱量并記錄相應的數據，然后把裝供試品的稱量瓶放到已設置為所需溫度的干燥箱中干燥3小時，然后將稱量瓶的瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30min，精密稱量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，直至連續兩次稱量的差異不超過5mg為止。并記錄相應的數據，根據減少的重量，計算供試品中水分含量（%）。兩種藥物的干燥條件和水分含量標準如表3所示。

表3 甲砜霉素、氟苯尼考原料的干燥條件和水分含量標準

2 結果與分析

2.1 甲砜氯霉和氟苯尼考藥物的性狀檢驗結果

甲砜霉素和氟苯尼考藥物的性狀檢驗結果見表4。與表1的國標性狀對比后，可知兩種藥物的性狀均符合國家標準。

表4 甲砜霉素、氟苯尼考藥物的性狀鑒別結果

2.2 甲砜霉素和氟苯尼考藥物熔點、比旋度和干燥失重的檢驗結果

甲砜霉素和氟苯尼考藥物熔點、比旋度和干燥失重的檢驗結果見表5。通過與國家標準比較可知，兩種藥物的熔點、比旋度及干燥失重均在國家的標準范圍之內，均符合生產要求，可用于工業生產。

表5 甲砜霉素、氟苯尼考藥物熔點、比旋度和干燥失重的檢驗結果

3 討論

本實驗根據《中華人民共和國獸藥典》的標準對河南省某獸藥廠所采用的兩種藥物原料分別從性狀、熔點、比旋度、干燥失重及含量等方面進行檢測，來判斷藥品原料是否符合國家標準，能否用于工業生產。

在實驗過程中，本著速度，經濟，方便，準確度高（盡可能減少誤差）的檢驗原則，對所有測定的樣品均采用多次平行測定求平均值的方法，從而盡可能的減少各方面的實驗誤差；如果當天化驗不出來的樣品，要及時放到干燥器中保存，切忌防潮，防污，放腐。被檢過的樣品不能丟棄，要放到留樣觀察室里，以備復檢。然而誤差是不可避免的。所以在本次實驗過程中不管是由于各個測定儀器所帶來的系統誤差還是人為原因所帶來的偶然誤差，在本次實驗中均可忽略不計。

總之，本實驗采用不同的方法分別對甲砜霉素和氟苯尼考藥物進行檢驗。結果顯示：兩種藥品原料均符合國家標準，均可用于工業生產，為藥廠進一步生產出高質量的藥品打下了良好的基礎。