蘭索硝化物生產過程金屬腐蝕規律的探索與研究

趙艷敏，蔣鑫紅, 陳亞東

（寧波職業技術學院， 浙江 寧波 315800）

蘭索硝化物生產過程金屬腐蝕規律的探索與研究

趙艷敏，蔣鑫紅, 陳亞東

（寧波職業技術學院， 浙江 寧波 315800）

通過不同腐蝕性測試方法的比較，確定重量法為蘭索硝化物生產過程金屬腐蝕規律的測試方法，采用重量法對確定的金屬試片進行蘭索硝化物生產物料腐蝕性的測試，確定不同物料與不同材質的適用性。在確定適用材質的前提下，通過重量法確定因腐蝕而造成材質的生命期。

腐蝕質量損失；厚度損失； 生命期；安全評價

化工企業用到的各種化學品均會對設備設施造成一定程度的腐蝕，腐蝕一方面會降低設備材質的強度，使材料變薄，造成物料的泄漏而引發事故；另一方面化工生產過程很多物料都是混合物，若腐蝕性物料與溶劑混合在一起，對設備材質既要求耐腐蝕，有要求導靜電，而且還要能滿足物料儲存、輸送的要求，目前能達到這個要求的材質市場上很難找到。實際化工廠所使用的材質均會受到腐蝕，本文就蘭索硝化物生產的特定條件研究物料的腐蝕性規律，從而為檢維修的管理從腐蝕角度奠定理論基礎。

1 選擇測試方法

腐蝕性的測試方法有很多，比較常用的是失厚測量與重量法（失重法），本文先分析這二種方法的優缺點，然后確定最優的方法進行蘭索硝化物生產過程的腐蝕性檢測，并查找其中的規律。

本實驗采用 SAE1020鋼作為測試用的試片，SAE1020鋼的成分詳見表1。

（1）儀器與材料

恒溫水浴1只、500 mL磨口燒瓶3只、1 500 mL燒杯1只、500 mL燒杯3只、鐵架臺3個、溫度計及套管、冷凝管、鑷子、軟毛刷、托盤、吹風機；

試片（鋼片）、聚四氟乙烯線、蒸餾水、無水酒精、硫酸。

（2）試片

①試片的化學成分

表1 試片的化學成分Table 1 The chemical composition of the test piece %

②試片的清洗

a.鑷子夾住試片→流動自來水沖洗→蒸餾水沖洗→在無水酒精中浸泡→電吹風吹干。

b.試片即用即清洗。

（3）配置稀硫酸溶液

按照濃硫酸：蒸餾水=1:9的體積比例配置稀硫酸，具體如下：150 mL濃硫酸、1 350 mL蒸餾水配成1 500 mL稀硫酸。

（4）測試裝置

分別量取500 mL稀硫酸倒入燒杯內，一般要求試樣浸入深度不小于2 cm，采用全浸方法在常溫下測試稀硫酸對鋼片的腐蝕性，平行三組，分別為1#、2#、3#，測試裝置如圖1。

圖1 稀硫酸腐蝕性測試Fig.1 Dilute sulfuric acid corrosion test

（5）腐蝕測試

①每天測試質量及厚度，并記錄，記錄結果詳見表2與表3。

表2 稀硫酸對試樣腐蝕質量檢測結果表Table 2 Dilute dilute sulfuric acid corrosion test results g

表3 稀硫酸對試樣腐蝕厚度檢測結果表Table 3 Lean on specimen corrosion detection results table sulfate mm

②腐蝕后質量與厚度的減少數據詳見表4與表5。

表4 稀硫酸腐蝕后質量減少表Table 4 Weight reduction in dilute sulfuric acid corrosion test g

表5 稀硫酸腐蝕后厚度減少表Table 5 Test piece thickness decreasing in dilute sulfuric acid corrosion test mm

③腐蝕重量與厚度損失的情況采用散點圖與折線圖的形式表示，詳見圖2與圖3。

④比較質量法與厚度法的誤差

從圖2可見，在稀硫酸的腐蝕下試片每天質量的損失比較接近，在0.8 g上下浮動，誤差較小；從圖3可見，每天厚度的損失波動很大，說明厚度法的誤差很大。

圖2 稀硫酸腐蝕重量損失值與時間關系圖Fig.2 The relation graph of dilute sulfuric acid corrosion weight loss value and time

圖3 稀硫酸腐蝕厚度損失值與時間關系圖Fig.3 The relation graph of dilute sulfuric acid corrosion thickness loss value and time

所以，最終本研究采用質量法測試蘭索硝化物生產過程的腐蝕性。

2 蘭索硝化物生產過程腐蝕性的檢測

本研究對蘭物索硝化生產過程腐蝕性的測試是針對輸送的管道等，反應釜已采用耐腐蝕材質不列入本研究范圍。測試液的配置是根據蘭索硝化物生產過程所涉及的實際物料，測試溫度等工藝參數的依據來自《工業設備化學清洗中金屬腐蝕率及腐蝕總量的測試方法 重量法》GB/T 25147-2010[1]，本實驗溫度為 50 ℃，壓力為常壓；測試周期為每周一次(圖4)。

（1）測試裝置的搭建

生產過程管道的材質與試片的材質一致。

圖4 蘭索硝化物腐蝕測試裝置圖Fig.4 2,3-Dimethyl-4-nitro-pyridin 1-oxide corrosion test device map

（2）測試液體的配置

①雙氧水∶冰醋酸 = 2∶3，標識為“1組”

量取200 mL的雙氧水與300 mL的冰醋酸，控制溫度為50 ℃，平行三組。

②HCl∶甲醇∶甲苯：水 =0.01∶0.02∶0.02∶2.85，標識為“2組”

轉化成鹽酸∶甲醇∶甲苯∶水 = 0.032∶0.02∶0.02∶2.85

量取鹽酸5.5 mL，甲醇1.2 mL，甲苯1.2 mL，水487.7 mL，控制溫度50 ℃，平行三組。

（3）測試結果匯總

測試結果匯總詳見表6。

表6 蘭索硝化物不同物料腐蝕后質量測試值Table 6 Corrosion weight test value of different materials g

蘭索硝化物生產過程試片質量的損失詳見表7。

表7 蘭索硝化物不同物料腐蝕后質量損失值Table 7 Corrosion weight loss value of different materials g

（3）蘭索硝化物不同階段腐蝕質量損失值詳見圖5，橫坐標為時間（單位為周），縱坐標為質重量損失值（單位為g）。

圖5 蘭索硝化物腐蝕損失值圖Fig.5 2,3-Dimethyl-4-nitro-pyridin 1-oxide corrosion loss value map

3 結果與討論

從蘭索硝化物生產過程物料腐蝕性檢測結果可以得出以下結論：

（1）1組為雙氧水與冰醋酸的混合物，2組為鹽酸、甲苯、甲醇的混合物，在相同的溫度條件下，1組的腐蝕性要遠遠大于2組的腐蝕性。

（2）1組的周平均腐蝕質量損失值為1.583 g，對于質量為11.673 0 g的試片在7.4周將全部腐蝕完；2組的周平均腐蝕質量損失值為0.086 4 g，對于質量為13.627 6 g的試片，將在157.7周全部腐蝕完。

（3）1組若選用試片的材質將在51.8 d全部腐蝕完，說明實際生產過程雙氧水與醋酸的混合物若采用試片的材質是不合理的。

（4）2組若采用試片的材質將在1 103.9 d全部腐蝕完，說明2組物料可以采用試片的材質，但是在從開始使用到157.7周前應將該管道全部更換，具體的時間應根據實際的測試壁厚值來確定。否則2組物料將腐蝕完管道材質而造成2組物料的泄漏而引發事故。

以上的檢測值是設定在理想的靜置狀態下，而實際的物料在管道中均處于流動的狀態，溫度可能會有波動，而且會有一定的壓力，所以實際的檢測值與本研究的檢測值會有誤差，一般說本測試值比實際生產運行值數值偏大。

4 結 論

本研究是根據化工生產過程中物料對生產管道腐蝕性的檢測，以蘭索硝化物為例，對測試方法進行了研究，選定重量法比厚度法更實用，誤差小；通過重量法可以確定所選擇的材質是否適用于所選擇的物料。

對于適用的材質，通過本方法可以粗步確定材質因腐蝕原因而確定其生命期或淘汰期。

本方法雖然同實際生產會存在誤差，但是可以對腐蝕物料的安全評價奠定理論與實驗基礎。

［1］GB/T 25147-2010，工業設備化學清洗中金屬腐蝕率及腐蝕總量的測試方法 重量法，中華人民共和國質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標準化管理委員會，2011-03-01實施[S].

Exploration and Research on Corrosion of Metal in 2,3-Dimethyl-4-nitro-pyridin 1-oxide Production

ZHAO Yan-min，JIANG Xin-hong，CHEN Ya-dong
（Ningbo Polytechnic, Zhejiang Ningbo 315800，China）

Through comparison of different testing methods to determine the corrosion, the weight method for testing metal corrosion in 2,3-dimethyl-4-nitro-pyridin 1-oxide production was selected to determine the corrosivity of raw materials for the metal specimen, the applicability of different materials for different materials was determined. After determining the suitable material, the material life was determined by the weight method.

Corrosion weight loss; Thickness loss; Lifetime; Safety evaluation

TQ 050

A

1671-0460（2014）12-2490-03

2014-11-10

趙艷敏（1971-），女，浙江寧波人，高級工程師，1995年畢業于中國紡織大學化學纖維專業，研究方向：化工安全及教學。E-mail：563698054@qq.com。