利用藥品快檢車近紅外光譜系統快速鑒別波依定的真偽

閔 祺 李 盈 黃 雷

錦州市食品藥品檢驗所，遼寧 錦州 121001

利用藥品快檢車近紅外光譜系統快速鑒別波依定的真偽

閔 祺 李 盈 黃 雷

錦州市食品藥品檢驗所，遼寧 錦州 121001

目的對真偽波依定進行篩選。方法利用近紅外光譜儀在現場對真假波依定進行鑒別。結果正偽品的近紅外光譜圖譜存在較大差別。結論可以利用近紅外光譜儀快速鑒別波依定的真偽。

藥品快檢車；近紅外光譜；波依定；非洛地平緩釋片；快速鑒別

波依定是二氫吡啶類鈣通道拮抗劑，用于治療高血壓和穩定性心絞痛的有效藥物。目前廣泛用于心腦血管類疾病的患者。一些不法分子把目光盯在高附加值高科技含量的波依定上，外包裝仿冒十分逼真，通過肉眼很難鑒別，本文通過近紅外光譜儀對藥品的快速模型的比對，能夠有效的提高監管效率，保障人民群眾的用藥 安全。

1 波依定正、偽品包裝、形狀對比［1］

詳見表1。

2 資料與方法

2.1 波依定正、偽品近紅外光譜圖的繪制

用近紅外光譜光線附件采集樣品的進紅外光譜，光譜預處理方法為一階導數化、13個平滑點，譜段為7200～5200 cm-1和5000～4300 cm-1，設定閾值95%。采光方式：漫反射；掃描64次；分辨率8 cm-1。將參考光譜定為某批次藥品18張原始光譜中任選一張質量可靠的光譜。偽品波依定用近紅外光譜儀進行直接掃描，得到的近紅外光譜圖見圖1。

2.2 光譜處理結果

通過OPUS數據分析軟件對真品和偽品的參比光譜的匹配值逐一進行比較，設定閾值為95.00%，實際測定值為43.11%，偽品的光譜圖與真皮光譜圖不匹配，暫將其定性為加藥。

2.3 實驗室確認

圖 1 波依定近紅外光譜圖（藍色為偽品，紅色為正品）

（1）取非洛地平對照品0.01012 g，置100 ml量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，取5～25 ml兩瓶中，加流動相稀釋至刻度，制成 1ml含20 μg的溶液，作為對照品溶液；（2）取本品0.4097 g，置50 ml量瓶中，加乙腈20 ml，甲醇10 ml，超聲處理（功率250 w，頻率59kHz）5 min，加磷酸鹽緩沖液（pH3.0）15 ml，再超聲處理5 min，放冷，用磷酸鹽緩沖液（pH3.0）至刻度，搖勻，離心，取上清液，用濾膜濾過，精密量取續濾液5 ml，置25 ml兩瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。偽品供試品溶液同法制備。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-甲醇-磷酸鹽緩沖液（pH3.0）（40∶20∶40）為流動相；檢測波長為254 nm，非洛地平與雜質分離度應符合要求［2］；（3）精密吸取對照品與供試品溶液各10 μl，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算。

3 結果

正品波依定（阿斯利康制藥有限公司，批號：1202010），含量為95.3%，偽品波依定（阿斯利康制藥有限公司，批號：1110021）含量為5.2%，證明偽品不含有效成分非洛地平，判定為假藥。

4 結論

通過對特定廠家的品牌藥品的正品掃描，確定其近紅外圖譜，通過比較同源藥品NIR圖譜特征譜段存在的差異，可以現場篩查發現可疑藥品，拓展了NIR藥品快速鑒別技術的應用范圍，在基層藥品打假中發揮了重要作用。本方法直觀、簡單、快捷、實用，為NIR藥品快速鑒別技術的推廣應用提供了新思路，為執法人員提供合理有效的技術支持，更好的保障人民群眾的用藥安全。

［1］ 楊小川，李盈．利用藥品快檢車近紅外系統快速鑒別感康的真偽［J］．中國藥事，2009，23（12）：1023-1024．

［2］ 張娜等．非洛地平及其片劑的雜質研究［J］．藥學學報，2012（2）：93-98．

R286.0

B

1674-9316（2014）16-0058-03

10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.16.040