金屬銪配合物的合成及其晶體結構

陳紅雁

（云南省羅平縣第一中學，云南羅平 655800）

·研究簡報·

金屬銪配合物的合成及其晶體結構

陳紅雁

（云南省羅平縣第一中學，云南羅平 655800）

合成了席夫堿N-亞水楊基-2-氨基吡啶，并以此為有機配體與過渡金屬銪反應，得到了相應的配合物，且在一定的條件下培養得到配合物的單晶，解析出其晶體結構，并對其進行了熒光性質研究。

席夫堿；金屬銪；配合物；晶體結構；熒光性質

1 合成

1．1 主要試劑和儀器

水楊醛，2-氨基吡啶，無水甲醇，Eu（NO3）· 3H2O，均為分析純試劑。

Bruker SMART APEX IIX-射線單晶衍射儀，Cary Eclipse型熒光分光光度計。

1.2 合成路線

1.3 操作步驟

取水楊醛（0.1mmol，12.2mg）溶解于5mL的無水甲醇中，再取2-氨基吡啶（0.1mmol，9.4mg）溶于其中，在攪拌下將兩溶液緩慢混合，反應混合物即變為黃色，常溫下充分反應后，將其逐滴地加入到5mL含Eu（NO3）3·3H2O（0.1 mmol，37.4 mg）的金屬鹽甲醇溶液中，繼續攪拌反應10 min后，過濾，濾液在常溫下靜置數天后，即培養得到適宜X-射線單晶衍射測試的深藍色晶體［1，2］。

2 晶體結構

2.1 晶體結構測定

選擇尺寸為0.2 mm×0.2 mm×0.2 mm的單晶用Bruker SMART APEX II單晶衍射儀進行實驗，在298K的溫度下，用MoKa（λ＝7.1073nm）射線，在1.82°≤θ≤28.42°范圍內以ω／2θ掃描方式共收集到10540個衍射點，其中獨立衍射點2599個，可觀察衍射點1711個［I＞2σ（I）］。應用SHELXTL-97解析和精修后，最終偏離因子R1＝0.0545，wR2＝0.1092（I＞2σ（I））；R1＝0.1024，wR2＝0.1275（所有數據），w＝1／［s2（Fo2）＋（0.0580P）2＋0.0000P］，P＝（F o2＋2F c2）／3，S＝1.009，差值Fourier合成的殘余峰：（Δρ）max＝0.134e·?－3，（Δρ）min＝－901?－3。

2 晶體結構的描述與分析

配合物分子結構圖和晶胞圖分別見圖1和2。

圖1 配合物的分子結構圖Figure 1 M olecular structure of the com p lexes

圖2 配合物的晶胞堆積圖Figure 2 Com p lexes crystal pack ing d iagram

該晶體屬于六方晶系，空間群為R-3。在配合物的基團中，每個Eu3＋同時與3個配體的吡啶基上的氮［N（1），N（1）＃1，N（1）＃2］原子、亞氨基氮［N（2），N（2）＃1，N（2）＃2］原子、羥基氧［O（1），O（1）＃1，O（1）＃2）］原子形成九配位的配位環境，且還有個游離的NO3－離子，共同構成了扭曲的三角棱柱體配位構型。……