X射線熒光光譜法定量測(cè)定濕法磷酸

李張勝，楊春元，鄭朝偉，段雅婷

（云南天安化工有限公司，云南安寧 650309）

X射線熒光光譜法定量測(cè)定濕法磷酸

李張勝，楊春元，鄭朝偉，段雅婷

（云南天安化工有限公司，云南安寧 650309）

濕法磷酸樣品經(jīng)稀鹽酸分解后，在X射線熒光光譜儀上采用液體樣品杯直接測(cè)定其P2O5、Fe2O3、Al2O3、SO3含量。方法簡(jiǎn)便快速，測(cè)量線性范圍寬，對(duì)稀磷酸和濃磷酸均能同時(shí)測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與化學(xué)分析測(cè)定結(jié)果基本一致。

X射線熒光光譜；濕法磷酸；液體樣品

濕法磷酸生產(chǎn)中P2O5、Fe2O3、Al2O3、SO3含量的測(cè)定一般采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，雖然化學(xué)分析方法分析準(zhǔn)確度高，但分析方法步驟多，分析流程長，很難滿足生產(chǎn)控制需求。X熒光分析儀測(cè)定濕法磷酸雖有報(bào)道［1］，但要使用到鉑金坩堝。本文介紹了將濕法磷酸樣品經(jīng)稀鹽酸分解過濾后用液體樣品盒采用X射線熒光光譜儀測(cè)定其含量，解決了化學(xué)分析速度慢的問題，測(cè)量一個(gè)濕法磷酸中的P2O5、Fe2O3、Al2O3、SO3含量僅需50min左右，比采用化學(xué)分析法要縮短3 h，結(jié)果令人滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 儀器和試劑

德國布魯克S8 TIGER型X射線熒光光譜儀，銠靶端窗X射線管；專用液體樣品杯；6μm麥拉膜。

1＋1鹽酸；1＋1硝酸；1＋1氨水；75 g／L EDTA溶液。

1.2 工作條件

各元素的工作條件見表1。

表1 各元素測(cè)量條件Table 1 measuring conditions for different elements

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

選擇合適的實(shí)際生產(chǎn)中的10個(gè)濕法磷酸樣品，P2O5、Fe2O3、Al2O3、SO3含量采用化學(xué)分析法測(cè)定，作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。

稱取1.5 g（準(zhǔn)確至0.000 2 g）樣品于100 mL燒杯中，加入1＋1鹽酸5 mL，1＋1硝酸1mL，在電熱板上加熱微沸1～2min，取下加入20mL 75 g／LEDTA溶液，加熱至沸。用1＋1氨水調(diào)節(jié)pH至6.0，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初10mL濾液，吸取7.0 mL濾液于液體樣品杯中。……