特種橡膠助劑
——烯丙基三乙氧基硅烷制備工藝的研究

李在興，李 麗，李克奇

（哈爾濱化工研究所，黑龍江哈爾濱 150020）

·技術開發·

特種橡膠助劑
——烯丙基三乙氧基硅烷制備工藝的研究

李在興，李 麗，李克奇

（哈爾濱化工研究所，黑龍江哈爾濱 150020）

采用格氏反應一步法制備烯丙基三乙氧基硅烷，介紹了反應機理、合成工藝及諸因素對反應的影響。

烯丙基三乙氧基硅烷；格氏反應；特種橡膠助劑

烯丙基三乙氧基硅烷既是一種硅烷偶聯劑，也是一種性能獨特的橡膠助劑，它具備其它硅烷偶聯劑的性能，主要用于特種橡膠制品的改性，也可做不飽和聚酯樹脂及丙烯酸樹脂的填充劑，玻璃纖維處理劑、高密度聚乙烯的交聯劑等。特別是配做氟橡膠粘合劑，用于氟橡膠、氟硅橡膠與金屬的粘接，操作簡單，粘合強度高，性能穩定。烯丙基三乙氧基硅烷可增強氟橡膠、氟硅橡膠與硬質材料的粘接性能，其作用是其它材料無可替代的。

本研究采用格氏反應一步法制備烯丙基三乙氧基硅烷。

1 試驗部分

1．1 主要原料及規格

鎂屑（AR，天津市科密歐化學試劑有限公司）；氯丙烯（工業品，質量分數＞95%）；三乙氧基氫硅（哈爾濱化工研究所，質量分數＞96%）；2-甲基四氫呋喃（AR，天津市科密歐化學試劑有限公司）

1.2 儀器設備

氣相色譜儀：CLARUS SQ 8 GC，Perkin Elmer Instrument Co.Ltd.；傅里葉紅外光譜儀：Nicolet Aatar 380，美國尼高力儀器公司。

1.3 試驗方法

1.3.1反應機理

氯丙烯在溶劑中和金屬鎂作用生成氯丙烯基鹵化鎂RMgX，形成的格氏試劑RMgX與三乙氧基氫硅反應，生成烯丙基三乙氧基硅烷。

H2C＝CH－CH2Cl＋HSi（OCH2CH3）→—

3 H2C＝CH－CH2－SiH（OCH2CH3）3＋MgHC

1.3.2 合成工藝

將2-甲基四氫呋喃與三乙氧基氫硅按比例混合，加入帶攪拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、溫度計的反應裝置中，再加入適量的鎂屑；……