微波高溫固相法合成高純磷酸鹽的實驗研究

任思宇，劉代俊，曾 波，趙海燕，李海昆，3

（1.四川大學化工學院，四川成都 610065；2.云南省化工研究院，云南昆明 650228；3.云南化工設計院有限公司，云南昆明 650041）

微波高溫固相法合成高純磷酸鹽的實驗研究

任思宇1，2，劉代俊1，曾 波2，趙海燕2，李海昆1，3

（1.四川大學化工學院，四川成都 610065；2.云南省化工研究院，云南昆明 650228；3.云南化工設計院有限公司，云南昆明 650041）

研究了采用微波高溫固相法快速合成高純磷酸鹽的工藝條件，與傳統高溫固相合成反應相比，磷酸三鈣的合成時間比傳統加熱方式減少了50%，反應溫度降低200℃；磷酸三鉀的合成時間比傳統加熱方式減少了2／3，反應溫度降低250℃。XRD分析結果顯示磷酸鹽結晶形態(tài)穩(wěn)定。

微波；高溫固相反應；高純磷酸鹽

高純磷酸鹽廣泛作為醫(yī)藥、食品添加劑和生產功能性材料的原料，其對產品純度、結構穩(wěn)定性和有害雜質限量的控制較高。高純磷酸鹽中磷酸三鈣、磷酸三鉀是市場用量較大的精細磷酸鹽產品。

傳統的磷酸三鈣、磷酸三鉀制備方法主要采用濕法加工工藝，其工藝條件很難控制，產品純度不高，產物含有結晶水。針對磷酸三鈣、磷酸三鉀濕法生產工藝存在的缺陷，云南省化工研究院開發(fā)了《一種無結晶水磷酸鹽的生產方法》專利技術（專利號ZL200410022539.3），采用高溫固相反應直接合成磷酸三鈣和磷酸三鉀，與濕法工藝相比，縮短了工藝流程，無需液相反應中的過程控制，所得產品不含結晶水，可滿足國際市場對高品質精細磷酸鹽的需求。但制備兩種磷酸鹽的反應條件都需要高于1000℃的高溫，并且在此溫度下需要足夠長的反應時間，目前生產上采用天然氣、煤氣等作為燃料，由于引入二氧化硫等有害雜質，難以保證產品的質量要求。……