火焰原子吸收分光光度法測定復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量

姜 麗 魯金鳳 裴明日

吉林市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 吉林 132011

火焰原子吸收分光光度法測定復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量

姜 麗 魯金鳳 裴明日

吉林市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 吉林 132011

目的建立火焰原子吸收分光光度法測定復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量。方法采用鉀空心陰極燈，檢測波長767 nm，狹縫寬0.4 H，燈電流10 mA。結(jié)果鉀元素濃度在1～5 ug/ml范圍內(nèi)，濃度與吸光度相關(guān)性良好，r=0.999，精密度為RSD為0.3%，平均回收率為99.3%。結(jié)論該方法操作簡便、專屬性強(qiáng)，可以為同類藥物的質(zhì)量控制提供參考。

火焰原子吸收分光光度法；復(fù)方氯化鈉注射液；鉀

復(fù)方氯化鈉注射液為復(fù)方制劑，可以緩解各種原因所致的失水，包括低滲性、等滲性和高滲性失水；高滲性非酮癥糖尿病昏迷；低氯性代謝性堿中毒。調(diào)節(jié)水鹽、電解質(zhì)及酸堿平衡藥。

為確保藥品安全有效，需要控制復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量。關(guān)于氯化鉀的測定方法有很多種，主要有銀量法、火焰光度法、鉀離子選擇性電極法、四苯硼鈉重量法、原子吸收分光光度法等。2010年版《中國藥典》采用四苯硼鈉重量法測定氯化鉀含量［1］。采用四苯硼鈉重量法測定，前處理操作繁瑣，耗時長。考慮到火焰原子吸收分光光度法測定復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量具有操作簡便、專屬性強(qiáng)的特點(diǎn)，本文建立火焰原子吸收分光光度法測定復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量，可以為同類藥物的質(zhì)量控制提供參考。

1 儀器與試藥

TAS-990型原子吸收分光光度計（北京普析通用儀器有限公司）；鉀空心陰極燈（北京普析通用儀器有限公司）；CPA225D電子天平（德國賽多利斯）鉀元素標(biāo)準(zhǔn)溶液；高純乙炔（吉林北方云雀氣體有限公司）氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)品（中國藥品生物制品檢定所批號：100708-200401）復(fù)方氯化鈉注射液（廠家：吉林科倫康乃爾制藥有限公司 批號：S101121 A2、S101121 B1、S101121 C2、S101121 D1、S101121 E2）。

2 方法與結(jié)果

2.1 實(shí)驗(yàn)條件

K空心陰極燈，測定波長767 nm，狹縫寬0.4 H，燈電流10 mA，空氣流速17.0 L/min，乙炔氣流速2.0 L/min。

2.2 溶液制備

對照品的制備氯化鉀、氯化鈉、氯化鈣取標(biāo)準(zhǔn)對照品（無對照品取基準(zhǔn)物）氯化鉀130℃干燥2 h，氯化鈉110℃干燥2 h，氯化鈣110℃干燥2 h（無氯化鈣取碳酸鈣基準(zhǔn)物也可以）。

空白液的制備：精密量取氯化鈉對照品0.85 g、氯化鈣0.033 g,置100 ml量瓶中，加水溶解搖勻，并稀釋至刻度。

對照溶液的制備：精密稱取干燥后的氯化鉀對照品7.5 mg，加水溶解并定量稀釋至500 ml容量瓶中，制成每1 ml中含15 ug的溶液，制成對照溶液。精密量取對照溶液0 ml、15.0 ml、20.0 ml、25.0 ml分別置100 ml量瓶中，各精密加空白溶液1.0 ml，加水搖勻并稀釋至刻度。（制成對照溶液的濃度為0 ug/ml、2.25 ug/ml、3.00 ug/ml、3.75 ug/ml）。

供試品溶液的制備：精密量取復(fù)方氯化鈉注射液10 ml，置100 ml 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 線性關(guān)系

精密量取對照品溶液0 ml、15 ml、20 ml、25 ml，分別置100 ml量瓶中，各精密加下述溶液［取氯化鈉0.60 g、氯化鈣（CaCl2?2H2O）0.02 g，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻］1 ml，加水稀釋至刻度，搖勻。取上述各溶液照原子吸收分光光度法（中國藥典2010年版二部附錄 IVD ），在767 nm的波長處測定，以鉀濃度對吸光度進(jìn)行回歸計算，將鉀濃度（X）與吸光度（Y）按截距為0的非線性方程擬合，回歸方程為Y=0.148X，r=0.999。

2.4 精密度試驗(yàn)

取復(fù)方氯化鈉注射液（批號S101121 A2）配制成供試品溶液按上述實(shí)驗(yàn)條件連續(xù)測定6次，記錄吸光度，RSD=0.6%。

2.5 重復(fù)性試驗(yàn)

取同一批復(fù)方氯化鈉注射液（批號 S101121 A2）配制成6份供試品溶液，精密量取對照品溶液0 ml、15 ml、20 ml、25 ml，分別置100ml量瓶中，各精密加下述溶液［取氯化鈉0.60g、氯化鈣（CaCl2?2H2O）0.02 g，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻］1 ml，加水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液與供試品溶液照原子吸收分光光度法（中國藥典2010年版二部附錄IVD），在767 nm的波長處測定，計算氯化鉀含量，均值為0.030%，RSD=0.3%。

2.6 回收率試驗(yàn)

精密量取對照品溶液0 ml、15 ml、20 ml、25 ml，分別置100 ml量瓶中，各精密加下述溶液［取氯化鈉0.60 g、氯化鈣（CaCl2?2H2O）0.02 g，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻］1 ml，加水稀釋至刻度，搖勻。結(jié)果詳見表1。

2.7 樣品測定

2.7.1 原子吸收分光光度法 精密量取對照品溶液0 ml、15 ml、20 ml、25 ml，分別置100 ml量瓶中，各精密加下述溶液［取氯化鈉0.60 g、氯化鈣（CaCl2?2H2O）0.02 g，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻］1 ml，加水稀釋至刻度，搖勻。將上述各溶液與供試品溶液照原子吸收分光光度法（中國藥典2010年版二部附錄IVD）［1］，在767 nm的波長處測定，計算氯化鉀含量。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.7.2 四苯硼鈉重量法 取四苯硼鈉滴定液（0.02 mol/L）60 ml，置燒杯中，加冰醋酸1 ml與水25 ml，準(zhǔn)確加入本品100 ml，置50～55℃水浴中保溫30 min，冷卻，再在冰浴中放置30 min，用105℃恒重的4號垂熔玻璃坩堝濾過，沉淀用澄清的四苯硼鉀飽和溶液20 ml分4次洗滌，再用少量水洗，在105℃干燥至恒重，精密稱定，所得沉淀重量與0.2081相乘，即得供試量中含有氯化鉀的重量［1］。

2.7.3 測定結(jié)果 取5批復(fù)方氯化鈉注射液，分別采用原子吸收分光光度法和四苯硼鈉重量法測定氯化鉀含量，結(jié)果詳見表2，樣品測定結(jié)果表明，兩種分析方法結(jié)果一致，沒有系統(tǒng)誤差。

3 討論

采用四苯硼鈉重量法測定，前處理操作繁瑣，耗時長；而采用原子吸收分光光度法測定復(fù)方氯化鈉注射液中氯化鉀含量無需前處理，操作簡便，專屬性強(qiáng)。在原子吸收光譜分析中，某些試樣在其原子化過程中，由于在吸收區(qū)存在氣體分子，化合物的微粒，煙霧以及基體對元素?zé)艄庠串a(chǎn)生吸收或散射，通常稱為背景吸收。為了使分析結(jié)果準(zhǔn)確，校正由于背景吸收而增加的那一部分吸收值是非常必要的。

鉀為溶解度很大的常量元素，原子吸收分光光度法又是靈敏度很高的方法，為了取得精密度好準(zhǔn)確度高的分析結(jié)果，對所用玻璃器皿必須認(rèn)真清洗，試劑及蒸餾水在同一批測定中必須使用同一規(guī)格同一瓶，而且應(yīng)避免汗水、洗滌劑及塵埃等帶來污染。

［1］國家藥典委員會編．中華人民共和國藥典2010年版［S］．北京：中國醫(yī)藥科技出版社．

Flame Atomic Absorption Spectrophotometry Compound Sodium Chloride Injection Potassium Chloride Content

JIANG Li LU Jinfeng PEI Mingri Jilin Food and Drug Inspection，Jilin Jilin 132011，China

ObjectiveTo establish flame atomic absorption spectrophotometry compound sodium chloride injection potassium chloride content。MethodsUsing potassium hollow cathode lamp， 767 nm detected wavelength， slit width 0.4 H，Lamp current 10 mA。ResultsPotassium concentration in 1～5 ug/ml range， concentration and absorbency correlation reached a good， r =0.999，Precision for 0.3%， and the average recovery was 99.3%。ConclusionThis method is easy to operate， strong specificity， can be The quality control of similar drugs to provide the reference.

Flame atomic absorption spectrophotometry，Compound sodium chloride injection，Potassium

表2 5批樣品檢測結(jié)果

R927

B

1674-9316（2014）19-0006-02

10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.19.004