辛基酚聚氧乙烯醚丙磺酸鹽的合成與評價

摘 要：文章以辛基酚聚氧乙烯醚（OP-4）和氯丙烯為原料，通過鈉化反應、烯丙基化反應、磺化反應合成了辛基酚聚氧乙烯醚丙磺酸鹽（OPES-4）。實驗優化了烯丙基化反應最佳溫度條件，并對OPES-4進行了結構和界面張力性能表征。

關鍵詞：辛基酚聚氧乙烯醚；表面活性劑；界面張力

1 前言

隨著原油開采的逐漸深入，表面活性劑與地層的配伍性要求越來高，比如使用溫度、水質礦化度等。在高溫高鹽條件下，常規表面活性劑體系的化學結構易發生改變，穩定性變差，驅油時色譜分離嚴重，致使驅油效率變差[1]。因此針對目前苛刻的驅油環境，當務之急應尋求一種既耐鹽、耐溫又能與原油形成超低界面張力的表面活性劑。

2 合成機理

3 鈉化反應溫度篩選

按文獻2標準[2]對工業品OP-4進行提純得到無色粘稠液體后，固定烯丙基化反應溫度為60℃，改變鈉化反應溫度，反應時間均為16h，進行第一步與第二步反應。

將生成的烯丙基OP-4配制成1%的甲醇溶液，在流動相為甲醇，流速1mL/min的條件下，注樣進行液相色譜分析，與原料OP-4的液相色譜圖相對比。分別見圖1和圖2。

C18硅膠柱采用十八烷基鍵合在硅膠表面上制成，表面呈非極性，當混合體系通過色譜柱時，極性組分因吸附作用較弱先流出，非極性組分因吸附作用較強后流出。發生烯丙基化反應后，OP-4末端的羥基氫被烯丙基取代，極性減弱，因此烯丙基化產物的保留時間較 要長，峰值應出現在OP-4之后。由圖2，在原料峰后出現的t=3.35min流出峰為烯丙基化產物的色譜峰。根據該峰與總峰面積之比可計算混合物中烯丙基化產物的含量，確定反應的產率，見表3所示。

4 烯丙基化反應溫度篩選

固定鈉化反應溫度80℃，改變烯丙基化反應溫度，反應時間16h，進行第一步與第二步反應。用相同方法進行分析，得到組合條件下烯丙基OP-4的液相色譜圖，計算各組合條件下烯丙基OP-4產率，見表4。

5 OPES-4結構與界面張力性能表征

5.1 產物提純。用體積比為2：1的異丙醇和水的混合物溶解OPES-4粗產品，于分液漏斗中用石油醚萃取，至上層石油醚相無色透明，分出下層旋去溶劑，真空干燥，得黃色膏狀固體。

5.2 產物含量測定。按文獻3標準[3]測定產物含量，海明1622消耗量為3.5ml，產物含量為76.05%。

5.3 紅外光譜表征。將樣品均勻涂抹在溴化鉀晶片上，用紅外光譜儀，采用涂膜法表征其分子結構。OP-4和OPES-4的紅外光譜圖分別見圖4和圖5。

兩者相比，在OPES-4的紅外光譜圖中，出現了兩個峰：1192cm-1磺酸基S=O不對稱伸縮振動峰，1050cm-1磺酸基S=O對稱伸縮振動峰，證明了磺酸基的存在。

5.4 界面張力評價

配制產品濃度0.1%，不同氯化鈉濃度的一系列溶液，分別測定55℃下其與樁西原油間的動態界面張力。見圖6?？梢钥闯?，當鹽濃度較低時，界面張力很快達到平衡，且保持常數。當鹽度較高時，初期不穩定，界面張力達到平衡的時間稍遲。

6 結論

6.1 以高效液相色譜表征產率，并以此確定了鈉化反應、烯丙基化反應的最佳溫度條件分別為80℃和60℃。

6.2以亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉為磺化劑，硝酸鈉為催化劑，與烯丙基OP-4發生磺化反應，生成最終產物OPES-4，產率為76.05%，達到預期結果。

6.3在所研究的礦化度范圍內，OPES-4與樁西原油間的界面張力隨礦化度增加。

參考文獻

[1] 宋瑞國，梁成浩，張志軍.驅油用表面活性劑體系的發展趨勢及展望.化學工程師，2006，134（11）：37-39.

[2] GB/T 5560-2003，非離子表面活性劑聚乙二醇含量和非離子活性物（加成物）含量的測定-Weilbull法.

[3] GB/T 5173-1995，表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測定-直接兩相滴定法.

作者簡介：劉曉玲，女，（1985-），山東東營人，碩士，助理工程師，主要從事機械采油新工藝、新技術研發與推廣工作。