用電感耦合等離子體發(fā)射光譜—質(zhì)譜儀測(cè)定茶葉中的稀土和鉛元素

畢學(xué)瑞

摘 要：中國是全球茶葉貿(mào)易中的出口大國。茶葉中含有氨基酸、茶多酚、生物堿、維生素以及大量微量元素，被稱作天然的健康飲料，它作為我國出口的優(yōu)勢(shì)傳統(tǒng)農(nóng)作物，在世界上也備受關(guān)注。由于近年來，有關(guān)食品質(zhì)量安全問題的報(bào)道屢見報(bào)端，加之污染問題越來越嚴(yán)重，造成茶葉中稀土元素和其他重金屬元素含量不斷增加，成為人類健康生活的一大隱患，故此，茶葉的衛(wèi)生安全問題成為無法避開的焦點(diǎn)，人們也開始對(duì)針對(duì)性地茶葉中的稀土元素元素和重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)。本方法經(jīng)研究，找到了最佳檢測(cè)方法，16種稀土元素和鉛的回收率都在75%-110%之間。

關(guān)鍵詞：微波消解；茶葉；鉛；稀土元素

1 引言

GB2762-2005《食品中污染物限量》中規(guī)定：茶葉中鉛含量不得超過5mg/kg，稀土元素氧化物總量不得超過2mg/kg。測(cè)定茶葉中微量鉛元素的方法主要有分光光度法、原子吸收法和化學(xué)法，只是這些方法存在著操作不易、消耗大量試劑的弊端，稀土元素的方法分光光度法，ICP-MS法，目前沒有稀土元素和鉛一起檢測(cè)的方法，文章對(duì)茶葉樣品使用微波消解法，然后用ICP-MS 來測(cè)定樣品消化液中的16種稀土元素和鉛元素。

2 材料儀器和方法

2.1 使用試劑和儀器

試劑：硝酸（色譜純）

儀器：NexION 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀； MuLtiwave 3000微波消解儀。

2.2 設(shè)定參數(shù)

發(fā)射功率：1300kW；等離子氣流量：15/min；霧化氣流速：0.65L/min；輔助氣流速：1.05L/min；重復(fù)讀數(shù)：3次，清洗時(shí)間：25s；積分時(shí)間：10s；樣品進(jìn)入速率：1.9mL/min。

2.3 工作原理

微波消解方法是利用微波進(jìn)行加熱封閉容器的工作原理，對(duì)消解液和試樣從高溫增壓條件下對(duì)各種樣品加以快速溶解的濕法消化。

（1）選用不同的（1.0、1.2、1.5kW）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，由于元素之間的譜線強(qiáng)度與試劑的產(chǎn)生信背比，得出結(jié)果：當(dāng)射頻功率到達(dá)1.2kW時(shí)，樣品中含量低的稀土元素和其他重金屬元素譜線強(qiáng)度的信背比最大，所以1.2kW為射頻功率。（2）選用0.7、1.0、1.3L/min不同的載氣流量，以便更好測(cè)定元素之間譜線的強(qiáng)度值，得出結(jié)論：當(dāng)選取載氣流量為1.05L/min時(shí)，稀土元素和其他重金屬元素之間的譜線強(qiáng)度達(dá)到最大。（3）樣品進(jìn)入速度選擇：分別以1.2、1.6、2.0mL/min其中一種稀土元素的譜線強(qiáng)度做信背比實(shí)驗(yàn)，得出結(jié)果：當(dāng)樣本進(jìn)入速度到達(dá)1.6mL/min時(shí)，大部分被測(cè)低含量稀土元素和其他重金屬元素之間譜線強(qiáng)度的信背比值達(dá)到最大，所以采用樣本進(jìn)入速度為1.6mL/min。

測(cè)定茶葉中鉛元素的微波消解則采用應(yīng)用 HNO3，好處就是：能將樣品完全消化，并且待測(cè)液中含有的介質(zhì)對(duì) ICP-MS 法的使用干擾較低。

2.4 有關(guān)樣品的處理方法

茶葉的選擇，應(yīng)該為不同地方的茶葉，稱取大約0.5g粉碎茶葉樣品，加入5ml優(yōu)級(jí)純硝酸，在設(shè)好程序的微波消解儀上消解，消解結(jié)束后用約5ml水清洗消解管蓋3次，把消解管放入加熱裝置趕酸約30分鐘，取下，放冷，定容到25ml容量瓶，經(jīng)過搖勻，再用ICP-MS 方法測(cè)定。

3 結(jié)果與討論

3.1 各元素三次回收率和各元素的檢測(cè)限如表2：

3.2 稀土元素的分析質(zhì)量

依據(jù)干擾度低、靈敏度高的原則而選擇各稀土元素的分析質(zhì)量

如表3所示。

3.3 基體酸濃度的選擇

當(dāng)取其中一組樣品消解后，用10%的HCl和10%的HNO3溶液定容，再用經(jīng)過檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)樣品在消解之后，以不同的溶液定容，都不會(huì)對(duì)結(jié)果有明顯影響。實(shí)際上。一般茶葉在微波消解之后，殘留溶液酸濃度比很高，加上實(shí)際操作問題，HNO3可以作為樣品溶液和校準(zhǔn)溶液基體。

3.4 樣品前處理方法的選擇

將濕消化法、干灰化法、微波消解法等幾種處理方法比較，干灰化法雖然避免了高濃度酸引入、試劑雜質(zhì)的干擾，但在除樣品水分和灰化過程中，會(huì)造成部分元素的損失，所耗時(shí)間長； 濕消化法：常常使用一些強(qiáng)酸，并且需用到高氯酸才進(jìn)行消解，試劑使用量非常大、空白值也很高。

微波消解法：5mL HNO3溶液，置于微波消解裝置中消解約 30 min，就能徹底破壞有機(jī)物，試劑用量少，簡單，所測(cè)元素?zé)o損失，回收率高。采用 HNO3消解樣品，耗用酸的量較少（5mL） ，并且介質(zhì)對(duì)酸溶液測(cè)定影響小。

4 結(jié)束語

文章用微波消解茶葉樣品，測(cè)定茶葉中16種稀土元素和鉛元素。16種稀土元素和鉛元素的方法檢驗(yàn)與標(biāo)稱值相符。可以很好地消化茶葉，并且消解速度快，造成污染損失也較少，且能減少檢驗(yàn)員的工作量，國家標(biāo)準(zhǔn)中鉛用原子吸收法，稀土用電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜儀（微波消解）的方法，本方法一次可以測(cè)定茶葉中的稀土和鉛兩個(gè)指標(biāo)，且有操作簡便快捷，回收率、靈敏度和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，在食品衛(wèi)生安全方面，具有很好的防微杜漸作用，適合傳播推廣。

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