液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬配合飼料中吉他霉素

楊琳芬 饒輝 符金華 趙薇娜

（農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（南昌），江西 南昌 330029）

液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬配合飼料中吉他霉素

楊琳芬 饒輝 符金華 趙薇娜

（農(nóng)業(yè)部飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心（南昌），江西 南昌 330029）

采用液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜儀測定豬配合飼料中吉他霉素。試樣中的吉他霉素經(jīng)20/80（V/V）甲醇/水提取，取部分上清液稀釋，用美國waters公司生產(chǎn)的固相萃取柱（6cc/200mgOasisHLB）凈化，氮氣吹干，初始流動相復(fù)溶，上液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，保留時間和離子豐度比定性，外標(biāo)法定量。本方法中吉他霉素檢測限為0.01mg/kg、定量限為0.05mg/ kg。吉他霉素的線性范圍為5～200ng/mL，相關(guān)系數(shù)r大于0.999。在0.05～50mg/kg的添加水平上，吉他霉素的平均回收率為63.3%～106.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～10.3%。

液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法；豬配合飼料；吉他霉素

吉他霉素對革蘭氏陽性菌和某些陰性菌、支原體、立克氏體、螺旋體等有效，主要用于抗青霉素的葡萄球菌、鏈球菌、肺炎鏈球菌感染。吉他霉素是豬配合飼料中常用的飼料藥物添加劑，防治慢性呼吸系統(tǒng)疾病，促進(jìn)生豬的生長，提高生豬養(yǎng)殖效益。2001年農(nóng)業(yè)部第168號公告《飼料藥物添加劑使用規(guī)范》規(guī)定，豬配合飼料中吉他霉素添加量：用于促進(jìn)生長，5～55mg/kg；用于防治疾病，80～330mg/kg，連用5～7d，休藥期7d。為了防止飼料生產(chǎn)企業(yè)和生豬養(yǎng)殖戶在豬配合飼料中超量添加，違法使用，開展豬配合飼料中吉他霉素的測定意義重大。

1 原理

飼料中的吉他霉素經(jīng)甲醇水提取，OasisHLB純化，初始流動相復(fù)溶，過0.45μm濾膜，上液質(zhì)測定，外標(biāo)法確證及篩查。……