預(yù)加熱對兩種復(fù)合樹脂機(jī)械性能的影響

周文艷 劉靜明 劉嘉智

預(yù)加熱對兩種復(fù)合樹脂機(jī)械性能的影響

周文艷① 劉靜明① 劉嘉智①

目的：探討預(yù)加熱對兩種光固化復(fù)合樹脂機(jī)械性能的影響。方法：采用混合填料樹脂Z250和納米樹脂Z350分別制作40個樹脂試件并分為兩組，分別進(jìn)行常溫23 ℃和加熱40 ℃處理，使用發(fā)光二極管(LED)光固化燈固化40 s，測定表面顯微硬度和抗壓強(qiáng)度，并進(jìn)行對比分析研究。結(jié)果：兩種材料加熱40 ℃處理后其表面顯微硬度和抗壓強(qiáng)度均高于常溫23 ℃處理組，有統(tǒng)計學(xué)意義(t＝-5.189，P＜0.01)。結(jié)論：預(yù)加熱可以提高光固化復(fù)合樹脂機(jī)械性能，推薦臨床使用。

復(fù)合樹脂；預(yù)加熱；顯微硬度；抗壓強(qiáng)度

[First-author’s address] Beijing Tongren Hospital, Capital Medical University, Beijing 100730, China.

光固化復(fù)合樹脂在常規(guī)固化后均未完全固化，有一定單體轉(zhuǎn)化率。單體轉(zhuǎn)化程度反映了樹脂的聚合程度，直接影響樹脂的物理性能。研究表明，預(yù)加熱可提高復(fù)合樹脂單體轉(zhuǎn)化率[1]。本研究通過比較兩種樹脂加熱后機(jī)械性能的變化，為臨床樹脂使用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

采用混合填料樹脂Z250(3M ESPE，美國)和納米樹脂Z350(3M ESPE，美國)；發(fā)光二極管(light emitting diode，LEDLED)燈Elipar FreeLight2(3M ESPE，美國)，顯微維氏硬度計(沃伯特測量儀器上海有限公司)，電子萬能材料試驗機(jī)(美國英斯特朗公司)。

1.2 實驗方法

(1)樣本分組。每種樹脂共制作40個樹脂試件并平均分為2組，每組再分成2個亞組，每個亞組10個，分別在常溫23 ℃、恒溫箱加熱至40 ℃的不同溫度條件下處理20 min，測試各組表面顯微硬度和抗壓強(qiáng)度。

(2)試件制作。使用聚四氟乙烯磨具制備試件，測試顯微硬度的磨具直徑為5 mm，厚2 mm；測試抗壓強(qiáng)度的磨具直徑為4 mm，厚2 mm。將一片聚酯薄膜放在載玻片上，然后將模具放在薄膜上，再將測試材料填入模具，并注意排除氣泡，充填時材料稍有溢出。將第2片聚酯薄膜放于模具頂部，再將第2片載玻片放于薄膜上。擠壓載玻片之間的模具和薄膜，以去除多余的材料。去除蓋在上部薄膜上的載玻片，光導(dǎo)棒接觸聚酯薄膜，固化40 s。所有試件在37 ℃蒸餾水中保存24 h后測定其顯微硬度和抗壓強(qiáng)度。

(3)顯微硬度測試。用顯微維氏硬度計測量試件表面顯微硬度，每個試件測量3個點(diǎn)，負(fù)荷為50 g，保持時間20 s，取平均值作為試件表面硬度。

(4)抗壓強(qiáng)度測試。電子萬能材料試驗機(jī)測試抗壓強(qiáng)度，試驗機(jī)速度為0.5 mm/min，記錄試件斷裂時的壓力值，按公式1計算抗壓強(qiáng)度。

抗壓強(qiáng)度(MPa)＝P/лr2(1)

式中，P為力值(N)；r為半徑(mm)。

1.3 統(tǒng)計學(xué)方法

采用SPSS 17.0統(tǒng)計學(xué)軟件處理。計量資料結(jié)果以均值±標(biāo)準(zhǔn)差(x±s)表示，兩組比較采用t檢驗，以P＜0.05為差異有統(tǒng)計學(xué)意義。

2 結(jié)果

兩種材料不同溫度處理后顯微硬度值和抗壓強(qiáng)度值見表1。

材料Z250經(jīng)23 ℃處理后其表面硬度為(101.00±4.83)維氏，明顯高于40℃處理后的(110.02±4.12)維氏(t=-5.189，P＜0.05)；抗壓強(qiáng)度為(324.05±23.60) MPa，明顯高于40 ℃處理后的(240.12±18.67) MPa(t＝11.576，P＜0.05)，均有統(tǒng)計學(xué)意義。

材料Z350經(jīng)23℃處理后其表面硬度為(97.00±2.90)維氏，明顯高于40 ℃處理后的(101.00±2.60)維氏(t=-3.995，P＜0.05)；抗壓強(qiáng)度為(364.66±26.65) MPa，明顯高于40 ℃處理后的(253.94±21.61) MPa(t＝5.630，P＜0.05)，均有統(tǒng)計學(xué)意義。

3 討論

樹脂充分固化是獲得良好物理機(jī)械性能的重要條件。不全固化會導(dǎo)致樹脂耐磨性差、顏色不穩(wěn)定、吸水性和溶解性增加、修復(fù)體邊緣不密合、粘結(jié)力下降、細(xì)胞毒性增加、硬度下降以及修復(fù)體失敗等[2]。因此，研究者在努力尋求提高樹脂固化效率的方法，例如LED燈的應(yīng)用，增加固化時間等。近年有學(xué)者發(fā)現(xiàn)，加熱樹脂可以提高樹脂單體轉(zhuǎn)化率，提高固化效率[1]。

表面硬度和樹脂單體轉(zhuǎn)化率有良好的相關(guān)性，因此可作為反映樹脂固化程度的重要指標(biāo)，抗壓強(qiáng)度是和樹脂承受咀嚼力相關(guān)的一項重要機(jī)械性能[3]。本研究中預(yù)加熱的兩種樹脂樣本表面顯微硬度和抗壓強(qiáng)度均高于常溫樹脂，這可能與預(yù)加熱后溫度升高、減少了系統(tǒng)粘度、增加了自由基的動度以及增加了聚合和單體轉(zhuǎn)化有關(guān)[4]。Awliya[5]的研究也證明，加熱樹脂可以提高表面硬度。

本研究選用的兩種樹脂中，Z250為混合填料樹脂，填料顆粒直徑為0.01～3.5 μm，占體積的60%。Z350納米復(fù)合樹脂由晶粒尺寸＜0.1 μm的納米顆粒和納米集團(tuán)構(gòu)成，納米顆粒和納米集團(tuán)經(jīng)硅烷處理后，與樹脂基質(zhì)能充分結(jié)合，接觸面積的增加和樹脂聚合收縮的減少，使得充填物與牙體組織接觸更充分、更緊密，納米顆粒和納米集團(tuán)在樹脂中成分的增加又提高了其良好的拋光性和拋光保持性。二者均為前后牙通用樹脂和近年臨床常用材料。

Bortolotto等[6]發(fā)現(xiàn)，即使減少一半固化時間，當(dāng)加熱到40 ℃時的樹脂和室溫時固化樹脂可以獲得同等硬度。此外還有研究表明，預(yù)加熱可以增加樹脂流動性而增加樹脂對洞壁的密封性，減少微滲漏，增加固化深度等[7-8]。

4 結(jié)論

實驗研究結(jié)果支持加熱樹脂的臨床推廣，但在具體使用時有兩點(diǎn)需要考慮：①要考慮加熱樹脂對牙髓的影響，有研究表明，當(dāng)樹脂加熱到57.2 ℃時牙髓溫度升高接近1.6 ℃，這在牙髓能耐受升高的10 ℃以內(nèi)，因此不會造成醫(yī)源性牙髓損傷，但臨床不推薦樹脂加熱到60 ℃以上，以防止高溫對牙髓的損傷，如果牙髓溫度增加5.5 ℃時則可造成不可逆損傷[9]；②加熱后樹脂在臨床充填成形過程中溫度會有所下降，會一定程度影響固化效果，應(yīng)在操作中予以考慮。目前，國外已有專門用來加熱樹脂的儀器CalsetTMdevice，可加熱樹脂至54 ℃和60 ℃，隨著對預(yù)加熱樹脂性能的研究，期待將其應(yīng)用于臨床。

表1 兩種材料不同溫度處理后顯微硬度值和抗壓強(qiáng)度值

[1]Daronch M，Rueggeberg FA，Moss L，et al.Clinically relevant issues related to preheating composites[J].J Esthet Restor Dent，2006，18(6)：340-350.

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[3]Asmussen E.Factors affecting the quantity of remaining double bonds in restorative resin polymers[J].Scand J Dent Res，1982，90(6)：490-496.

[4]Lovell LG，Lu H，Elliott JE，et al.The effect of cure rate on the mechanical properties of dental resins[J].Dent Mater，2001，17(6)：504-511.

[5]Awliya WY.The influence of temperature on the efficacy of polymerization of composite resin[J].J Contemp Dent Pract，2007，8(6)：9-16.

[6]Bortolotto T，Krejci I.The effect of temperature on hardness of a light-curing composite[J].J Dent Res，2003，82(9)：116-119.

[7]Uctasli MB，Arisu HD，Lasilla LV.Effect of preheating on the mechanical properties of resin composites[J].Eur J Dent，2008，2(4)：263-268.

[8]Mu?oz CA，Bond PR，Sy-Mu?oz J，et al.Effect of pre-heating on depth of cure and surface hardness of light-polymerized resin composites[J]. Am JDent，2008，21(4)：215-222.

[9]Zach I，Cohen G.Pulp response to externally applied heat[J].Oral Surg Oral Med Oral Pathol，1965，19：515-530.

Research on effects of preheating on the mechnical properties of two resin composites/

ZHOU Wen-yan, LIU Jing-ming, LIU Jia-zhi// China Medical Equipment,2014,11(2):43-44.

Objective: To investigate the effect of preheating on the microhardness and compressive strength of two resin composites. Methods: Specimens were fabricated from one microhybrid composite resin(Filtek Z250, 3M ESPE, St. Paul, MN, USA)and one nanohybrid composite resin (Filtek Z350, 3M ESPE, St. Paul, MN, USA), and stored at two different temperature(23 ℃, 40 ℃). The microhardness and compressive strength were tested after cured. Data obtained were analyzed using two-way analysis of variance. Results: For two composites, the preheated specimens have higher microhardness and compressive strength value than that stored at room temperature. Conclusion: Preheating can improve the mechnical properties of resin composite.

Resin composite; Preheating; Microhardness; Compressive strength

10.3969/J.ISSN.1672-8270.2014.02.015

1672-8270(2014)02-0043-02

R318.08

A

2013-10-24

①首都醫(yī)科大學(xué)附屬北京同仁醫(yī)院口腔科 北京 100730

周文艷,女,(1977- ),本科學(xué)歷，主管護(hù)師。首都醫(yī)科大學(xué)附屬北京同仁醫(yī)院口腔科，從事護(hù)理工作。