撫松中藥銀黃顆粒近紅外一致性檢驗模型

馬 越 常 波 郭洪麗

(吉林省白山市食品藥品檢驗所，白山 134300)

撫松中藥銀黃顆粒近紅外一致性檢驗模型

馬 越 常 波 郭洪麗

(吉林省白山市食品藥品檢驗所，白山 134300)

目的 建立撫松縣中藥有限責任公司銀黃顆粒近紅外一致性檢驗模型。 方法 在4000—12000cm-1范圍內對銀黃顆粒進行全譜掃描，建立一致性檢驗模型。 結果 撫松縣中藥有限責任公司銀黃顆粒與其他廠家銀黃顆粒存在著較大的區別，利用近紅外可以準確判斷。結論 所用方法快捷簡便，有效地保護了撫松縣中藥有限責任公司銀黃顆粒這個品種。

撫松中藥 ；銀黃顆粒；近紅外光譜；一致性檢驗模型

假劣藥品不僅嚴重影響人民群眾健康，而且也制約社會經濟的發展。近紅外漫反射光譜分析技術具操作簡單，分析速度快，無需耗損化學試劑，易于現場分析的特點，尤其用于區分不同廠家生產的藥品起到明顯的優勢。為充分發揮藥品檢測車近紅外檢測系統的功能，根據不同藥品間具有不同近紅外圖譜的原理，為保護撫松縣中藥有限責任公司生產的銀黃顆粒做了一致性檢驗模型。

1 資料與方法

1.1 用于建模樣品信息 藥品名稱：銀黃顆粒；劑型和包裝：顆粒劑，復合膜包裝；生產廠家：撫松縣中藥有限責任公司；規格：每袋裝4g；

建模用樣品共計19批，其中，6批在生產企業抽樣，本所全檢合格；批號是：130601、130602、130603、130604、130605、130606。

剩余13批為生產企業留樣，生產企業提供全檢合格報告書。批號是：130607、130608、130609、130701、130702、130703、130704、130705、130801、130802、130803、130804、130805。

1.2 用于模型驗證樣品信息

1.2.1 同一廠家同一品規不同批號的樣品作為識別驗證 藥品名稱：銀黃顆粒；劑型和包裝：顆粒劑，復合膜包裝；生產廠家：撫松縣中藥有限責任公司；規格：每袋裝4g；批號：130612、130613、130614、130615、130616、130706、130707、130708、130709、130710、130711、130712、130713。來源：生產企業留樣，生產企業提供全檢合格報告書。

1.2.2 不同廠家相同品種的樣品作為區分驗證 藥品名稱：銀黃顆粒；劑型和包裝：顆粒劑，復合膜包裝；規格：每袋裝4g；來源：市場監督抽樣，本所檢驗合格。

生產廠家和批號詳見表1：

表1 藥品的不同生產廠家及批號

1.3 光譜測定

1.3.1 儀器型號 Matrix-F型傅立葉變換近紅外光譜儀，3臺儀器號分別為2I102005、2I103606、2I104006。

1.3.2 測試條件 分辨率：8cm-1；樣品累積掃描次數：32 Scans；背景累積掃描次數：32 Scans；光譜范圍：12000 cm-1～4000 cm-1。

1.3.3 光譜測定 隨機取樣。每批次測定6張光譜，在3臺儀器上測定，共18張原始光譜。測試方式為：直接接觸測。環境條件為：環境溫度23℃，空氣濕度55%。測樣之前，儀器通過常規檢測，并備有儀器常規檢測報告。

2 結果

2.1 參考光譜

2.1.1 以建模用19個批號樣品 分別在2臺儀器號為2I102005、2I103606近紅外光譜儀上采集 原始光譜，作為參考光譜，共228張。

2.1.2 以建模用19個批號樣品 在儀器號為2I104006近紅外光譜儀上采集原始光譜作為檢驗光譜，共114張。

2.1.3 檢驗參數 預處理方法為二階導數化＋矢量歸一化，平滑點數13個，譜段為9000～7500cm-1、6900～5600cm-1和5000～4250cm-1，CI（一致性指數）限度設置為7.0。見圖1。

圖1 儀器2I102005、2I103606原始光譜建立模型

圖2中綠色點代表參考光譜，紅線以下的藍色點為檢驗光譜，紅線為CI限定線。

圖2 儀器2I104006原始光譜為驗證光譜模型驗證

結果證明3臺儀器所采集的光譜符合建模要求。

再以建模用19個批號樣品分別在3臺儀器號為2I102005、2I103606、2I104006近紅外光譜儀上采集原始光譜作為參考光譜，共342張。

2.2 檢驗光譜 以識別驗證的13個批號樣品和區分驗證的5個批號樣品的原始光譜作為驗證光譜，共108張。

2.3 建模參數

2.3.1 建模參數條件為 預處理方法為二階導數化＋矢量歸一化，平滑點數13個，譜段為9000～7500cm-1、6900～5600cm-1和5000～4250cm-1，CI（一致性指數）限度設置為7.0。見圖3。

圖3 參數條件

2.3.2 建模結果 用上述建模參數得到一致性檢驗模型，見圖4，圖中綠色點代表參考光譜，紅線為CI限定線。

圖4 銀黃顆粒一致性檢驗模型

2.4 驗證結果 一致性檢驗模型驗證圖譜見圖5，圖中綠色點代表參考光譜，藍色點代表驗證光譜（紅線以下的藍色點為識別驗證光譜，紅線以上的藍色點為區分驗證光譜），紅線為CI限定線。

圖5 銀黃顆粒一致性檢驗模型驗證圖譜

圖6 銀黃顆粒一致性檢驗模型驗證圖譜報告

圖7 銀黃顆粒一致性檢驗模型驗證圖譜報告

3 結論

研究中對該企業建立了一致性檢驗模型，對模型的一致性判別準確性進行了驗證，統計判斷結果的正確率，結果見表2。

表2 一致性檢驗模型的驗證???????????（n，%）

結果表明，所建立的一致性檢驗模型對建模企業和非建模企業原始光譜的識別率均為100%。

所以，以上述建模參數條件建立的“銀黃顆粒-顆粒劑-撫松縣中藥有限責任公司-每袋裝4g-直接接觸測.CFT”一致性檢驗模型，可以達到區分該企業和其他企業樣品的目的。

在對撫松縣中藥有限責任公司生產的銀黃顆粒進行光譜采集時，由于我所沒有中檢院的采集顆粒劑的設備，所以我們用的是將復合膜包裝袋剪開，卷成筒狀，使顆粒劑具有一定厚度，約為（3±0.5）cm，再將光纖探頭覆蓋到顆粒劑上直接接觸測量。

該一致性檢驗模型識別率高，準確性好，能準確辨識本企業和其他企業樣品，為現行快速篩選模型庫增加具有企業專屬性內涵的模型，可以廣泛應用于藥品的近紅外快篩打假工作中。

Fusong Chinese Medicine Yinhuang Granules Near lnfrared Consistency Test Model

Ma Yue Chang Bo Guo Hongli
(Jilin province Baishan City Institute for food and drug control ，Baishan 134300)

Objective The establishment of Fusong County Chinese medicine limited liability company Yinhuang granules near infrared consistency test model. Methods In the 4000 to 12000cm-1 range of Yinhuang granules were full spectrum scanning,to establish consistency test model. Results Fusong County Chinese medicine limited liability company Yinhuang granules and other manufacturers of Yinhuang granules exist bigger difference,using near infrared can accurately judge. Conclusion The method is quick and easy,the effective protection of the traditional Chinese medicine in Fusong County limited liability company Yinhuang granules of the breed.

Fusong Chinese medicine; Yinhuang granules; near infrared spectroscopy; consistency test model

10.3969/j.issn.1672-2779.2014.12.099

1672-2779（2014）-12-0145-03

楊 杰 本文校對：胡順波

2014-02-19）