潘雙喜
(廣東省陽西縣環境監測站 廣東陽江 529800)
本文以下對這三種監測方法進行詳細分析介紹,另外,將這三種的監測方法的準確性進行綜合闡述。最后,通過對這三種的監測方法進行對比分析得知,他們具有各自的優缺點,因此,進行水樣監測的時候根據具體情況而選擇適當、經濟的監測方法。
關于化學需氧量COD監測測定方法有以下三種,本文將這三種方法進行分析介紹:
這種方法按照GB/T 11914-1989進行操作,這種方法一般適用于各種類型含有COD值大于30mg/L的水樣,上限達到700mg/L(未稀釋的水樣),但是這種方法不能應用于1000mg/L的含氯化物濃度的含鹽水。具體操作方法是在水樣中加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,然后加入銀鹽作為催化劑(在強酸介質下),等到沸騰回流以后,便將試亞鐵靈指示劑滴入水樣中(此時重鉻酸鉀未被還原),最后,通過消耗的硫酸亞鐵銨的量來換算消耗氧的質量濃度。
這種方法按照HJ/T 399-2007進行操作,其相關標準為指定性標準,于2008年3月1日開始實施。這個方法可以在地表水、地下水、生活污水以及工業廢水中進行測定化學需氧量COD,測定范圍為15mg/L到1000mg/L,但是當這種方法側定1000mg/L以上的氯離子質量水樣的時候,則需要進行適當稀釋水樣后進行測定。這種方法操作如下:將重鉻酸鉀溶液加入試樣中,并且以硫酸銀作為催化劑,等到高溫消解后便可以用分光光度法來進行測定化學需氧量COD。
快速回流消解-滴定法是一種針對標準法進行改進的方法,與標準法的原理以及計算方法一致,通過改變煮沸分解條件進行改進標準法。這種方法具體操作如下:第一步,在樣品回流加熱前進行加入定量的消解液(濃硫酸與濃硝酸1:1配制而成);第二步,采用移液管吸收5mL水樣裝入250mL的錐形瓶中,并加入一滴量的硝酸銀溶液;第三步,加入2.5mL的重鉻酸鉀標準液進行靜置,待30s以后再加入17mL的消解液、2顆玻璃珠進行加熱15min;第四步,加熱15min以后便開始加入15mL蒸餾水,待冷卻以后加入3滴試亞鐵靈指示液;第五步,用硫酸亞鐵對指示液進行滴定,觀看溶液的顏色并記錄好硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,從而根據這些而推算出化學需氧量COD。
對理論需氧量標準液采用優級純鄰苯二甲酸氫鉀來進行配置的不同濃度,將每一種濃度需氧量標準液進行分三份,并在每種里面加入空白水樣,接著進行加熱回流。將第一種水樣進行重鉻酸鉀法來得到化學需氧量COD,而第二種水樣采用快速回流消解-滴定法進行測定化學需氧量COD,最后一種水樣則用快速回流消解-滴定法來進行測定化學需氧量COD。
從測定的結果得知,三種測定方法測定的結果都非常的相近,因此,這三種方法在同一種濃度范圍內都能夠測定化學需氧量COD,且具有真實值性
通過理論需氧量和重鉻酸鉀標準法檢測的兩組數據平行實驗結果、理論需氧量和快速回流消解-滴定法檢測的兩組數據平行實驗結果、理論需氧量和快速消解分光光度法監測的兩組數據平行實驗結果得知,這三種方法與理論需氧量的監測結果都非常的相近,即分別得出的結果如下:2.12、3.10、2.77,因此,在一定濃度范圍內都能夠測定化學需氧量且具有真實值性。
這種方法具有穩定性能好、所得結果具有可靠性以及重現性能好等特點,但是其操作方法較繁瑣、時間消耗較長、消耗大量的試劑,同時,在測定的過程中采用了劇毒的硫酸汞,則會產生二次污染,另外,進行對水樣測定的時候具有局限性,這是因為水樣受到環境的影響比較大,而且不及時進程測定則測定的結果就會有較大的偏差。所以說這種方法只能作為一種標準方法,不能作為快速簡捷的測定方法且不能適用于在線監測。
這種方法具有測定回流時間短、實驗所耗時間短、測定數據準確度高等特點,但是這種方法也有缺點,即消耗的試劑以及滴定劑較多。
這種方法具有實驗占用空間小、能耗小、試劑用量小、實驗消耗時間短、操作簡單、安全性能高等特點,彌補了標準法的不足,但是這種方法也存在著缺點,因此,這種方法可以作為一種快捷的測定辦法,但是其要求的技術難度較大,從而使得這種方法不能作為實時在線監測的方法。
本文針對化學需氧量的三種監測方法進行分析闡述,并且將這三種的監測方法進行對比分析,從而得知,這三種方法都可以對化學需氧量進行測定,但是每一種方法都有其優缺點,因此,針對不同水樣的情況應采取相應、合理的監測方法,從而確保測定水樣中的化學需氧量的真實性。
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