K2CO3/AC常溫下脫除密閉空間CO2反應機理

郭亞飛，趙傳文,黎昌海,陸守香

(中國科技大學 火災科學國家重點實驗室，安徽 合肥 230027)

0 引 言

密閉空間通常是指與外界相對隔離、進出口受限、自然通風不良、足夠容納一人進入并從事非常規、非連續作業的有限空間。大至空間站、航天器、船艙、潛艇和礦井，小到地下室、地下倉庫、地鐵和公交，密閉空間廣泛存在于社會發展和日常生活各個方面[1]。環境大氣中的CO2含量對人類生存影響很大，研究表明：自然界中CO2含量只有0.03%左右。當空氣中的CO2含量達到0.1%時，人會感到不適；含量達到1%時，人會感到頭昏，思維遲鈍；含量達到2%時，呼吸次數增加，脈搏加快；含量達到3%時，人的中樞神經機能降低；含量達到5%時，人的正常呼吸難以維持，會發生生命危險[2]。由于密閉空間設計獨特且環境易變，人員呼吸代謝、機械設備運行及材料氧化分解產生的CO2容易積聚，尤其是發生事故造成短時間通風換氣失效，CO2濃度會驟增。當CO2濃度超過人類生存閾值時，人員健康和安全將受到威脅。因此，室溫條件下連續不斷清除密閉空間CO2，使其濃度維持在較低水平成為安全技術與工程領域一個極為重要的研究課題。

適用于密閉空間CO2脫除的技術首先需滿足高效、安全、穩定的要求，其次應當體積小、重量輕、能耗低、可再生。對于水下密閉空間，還需保持一定的抗濕失效性能[3]。當前，各國研究人員對可能適合密閉空間CO2室溫清除技術進行廣泛的研究，這些技術從原理上可分為化學吸收法、物理吸附法、分離法、還原法和生物凈化法5類。傳統化學吸收法主要包括超氧化物、堿石灰和LiOH，其中：堿石灰吸收CO2速度緩慢效率低；LiOH成本高、生成物穩定，不利于二次回收利用；超氧化物具有強氧化性，遇水劇烈反應易爆炸，容易對密閉空間造成二次污染[4]。物理吸附法通常利用不可再生液體單羥乙胺溶液在冷態下吸入CO2，加熱到110℃解吸[5]。但是，單羥乙胺泄漏于空氣中易造成人員呼吸中毒，危害人體健康。分離技術主要包括分子篩吸附和膜分離：分子篩吸附主要利用沸石裝置對CO2濃縮，再通過Sabatier反應還原生成水，該方法結構復雜、操作不便、效率較低且抗濕性能差；膜分離使氣體選擇性透過，達到分離氣體目的，該技術存在體積大、能耗高和風機噪音強等缺點，且膜分離技術穩定性和選擇性差，不適用于低濃度CO2分離。雖然分離技術研究起步早且近幾年研究火熱，但適用于密閉空間CO2分離技術仍處于實驗階段[6]。 Sabatier還原反應主要是在400℃高溫下，實現CO2與H2催化反應生成CH4與H2O，并放出熱量[7]。由于反應物料和生成物均為燃爆氣體且反應放熱影響環境溫度，該方法用于密閉空間CO2清除存在一定風險性。生物凈化技術主要利用生物降解和光合作用實現藻類、菌類、酶類及綠色植物的環境平衡[8]，該方法需要大空間放置養殖箱，且植物吸收CO2可控性較差，其實用性并不理想。

目前廣泛應用再生型CO2清除技術有MEA(一乙醇胺)和固態胺。固態胺是一種可再生吸附劑，其與水反應生成胺的水合物，再與CO2反應生成碳酸氫鹽，具有吸收快，效率高，活性時間長等優點。但固態胺動力學性能較差，再生過程能耗大，在存儲和使用條件下，胺基會發生氧化反應和分解反應，造成吸收劑失效，不適合小型密閉空間CO2氣體長時間連續脫除[9]。MEA吸收CO2技術相對較成熟，曾廣泛應用于各國潛艇上，但MEA裝置體積大，能耗大，且MEA易分解、揮發，設備腐蝕嚴重，還會向密閉空間泄漏MEA，造成二次污染[10]。綜上，現有的密閉空間CO2清除技術存在不足之處，高活性、低能耗、可再生CO2清除劑的研究至關重要。

近年來，堿金屬基吸收劑干法脫除CO2技術引起了各國研究人員廣泛關注，其具有原料成本低、反應能耗低、循環利用效率高、對設備無腐蝕、無二次污染等優點，被認為是極具發展前景的新技術。該技術是利用堿金屬碳酸鹽(Na2CO3和K2CO3)與CO2/H2O發生碳酸化反應生成碳酸氫鹽(NaHCO3和KHCO3)，通過升溫至120℃～200℃使碳酸氫鹽分解再生吸收劑，從而實現CO2循環脫除[11-12]。堿金屬基吸收劑脫碳的前期工作主要集中于燃煤電廠煙氣CO2捕集[13-23]，研究結果表明，在溫度為60℃～80℃，CO2濃度為10%～20%條件下，堿金屬基吸收劑表現出優越的脫碳性能，其CO2捕集基本原理為碳酸化反應[24-25]。但是，將現有的堿金屬基干法脫碳技術應用于密閉空間室溫低濃度CO2脫除的研究尚未見報導。

本文利用堿金屬基干法脫碳技術的固有優勢，設想將其應用于密閉空間內室溫低濃度CO2清除。選取K2CO3/AC為典型吸收劑，從理論上分析：K2CO3/AC主要成分為載體AC和活性組分K2CO3。載體AC為多孔介質，對CO2具有一定物理吸附作用；活性K2CO3為堿式碳酸鹽，在含H2O氣氛中能夠與CO2氣體發生反應，實現CO2有效脫除。前人研究表明，堿金屬基吸收劑脫碳性能與溫度、組分濃度等密切相關[26-28]。 鑒于該技術應用于密閉空間CO2脫除(通常CO2濃度低于1%，室溫)與傳統電廠煙氣CO2捕集(10%～20%CO2，60℃～80℃)反應條件的差異，反應條件對其室溫低濃度CO2清除機理及特性影響機制尚不明確。本文利用熱重分析技術，對比載體AC和K2CO3/AC樣品的脫碳性能，研究K2CO3/AC常溫脫除低濃度CO2氣體的反應機理及反應條件對脫碳特性的影響，研究結果為常溫下密閉空間CO2脫除技術提供理論基礎。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

實驗用K2CO3/AC吸收劑由南京化工集團提供，平均粒徑為300 μm，其中K2CO3負載率為24.86%。實驗所用高純CO2(99.99%)和N2(99.99%)由合肥恒隆電氣技術有限公司提供。

1.2 實驗條件

樣品的脫碳反應特性實驗在熱重分析系統上進行，該儀器配氣系統經改造可通入水蒸氣。高純N2和CO2由高壓氣瓶提供，H2O由高精度微型計量泵提供，經電加熱升溫蒸發后，與其他氣體混合通入反應器。反應系統如圖1所示。

在設計基準工況20℃，1%CO2，2%H2O，N2氣氛下對載體AC和K2CO3/AC樣品進行實驗，探

圖1 熱重分析實驗臺Fig.1 Schematic of TGA experimental apparatus

究K2CO3/AC室溫脫除低濃度CO2反應機理。在K2CO3/AC脫除CO2反應機理基礎上，利用單因素分析法對20℃，1%CO2，2%H2O基準工況展開：溫度控制在20℃～60℃，CO2濃度控制在0.5%～2%，H2O濃度控制在1%～4%，分別探究溫度、CO2濃度和H2O濃度對脫碳反應特性的影響。

2 結果與討論

2.1 K2CO3/AC脫除CO2機理分析

將載體AC，K2CO3/AC樣品分別置于熱重分析儀內，溫度穩定在20℃，先后進行4組實驗，分別通入純N2，1%CO2+ 99%N2，2%H2O + 98%N2和1%CO2/2%H2O + 97%N2混合氣體，AC和K2CO3/AC增重隨時間變化曲線如圖2所示。

圖2 溫度為20℃時AC (a)，K2CO3/AC (b)對100%N2、 1%CO2+99%N2，2%H2O+98%N2和1%CO2/2% H2O+97%N2吸附Fig.2 Adsorption performance of AC(a) and K2CO3/AC(b) on various mixing gas compositions under 20℃

圖2為20℃時，AC和K2CO3/AC對純N2、1%CO2+ 99%N2、2%H2O + 98%N2和1%CO2/2%H2O + 97%N2的吸附增重隨時間變化曲線。隨著反應時間持續，AC和K2CO3/AC對上述氣體組分吸附呈遞增趨勢，但質量增率有所差異。AC對上述氣體吸附前后質量增率分別為0.25%，0.30%，0.50%和1.00%；K2CO3/AC吸附前后質量增率分別為0.50%，1.00%，4.97%和11.89%。

對比AC和K2CO3/AC吸附100%N2，1%CO2+ 99%N2前后質量增率：載體AC和K2CO3/AC質量增率變化不明顯，表明二者對純N2、1%CO2+ 99%N2吸附作用微弱，其吸附機制主要為載體AC多孔結構的物理吸附。對比AC和K2CO3/AC吸附2%H2O前后質量增率：AC質量增率約為0.50%，幾乎未發生變化；而K2CO3/AC質量變化率約達到5%，相比AC吸附作用，差異達10倍。對比AC和K2CO3/AC對1%CO2/2%H2O + 97%N2吸附前后質量增率：AC質量增率接近1.00%，而K2CO3/AC質量增率可達到11.89%，約為前者的12倍。由此推測二者對2%H2O，1%CO2/2%H2O吸附作用機制存在差異。AC對氣體的吸附作用主要依靠其內部多孔結構的物理吸附，推測K2CO3/AC對2%H2O，1%CO2/2%H2O吸附除載體AC物理吸附外，還存在化學作用。

東南大學在研究鉀基CO2吸收劑的碳酸化反應特性過程中[11]，對分析純K2CO3樣品脫碳后產物進行XRD分析測試，結果表明K2CO3在H2O氣氛中發生了水合反應，產物為K2CO3·1.5H2O。由此推算實驗所用K2CO3/AC樣品在該過程中理論水合轉化率η(η可用樣品反應前后質量增率表示)：

式中：α為活性組分K2CO3負載率，24.86%；MK2CO3·1.5H2O為K2CO3·1.5H2O相對分子質量；MK2CO3為K2CO3相對分子質量。

上述分析表明，K2CO3/AC在含H2O氣氛中，可通過化學變化實現對H2O吸收，反應的理論水合轉化率為4.86%，而K2CO3/AC在吸附H2O前后的質量變化率約為5%。由此可看出，K2CO3/AC對2%H2O吸附除了物理吸附外，主要依靠化學作用，即水合反應。

東南大學在研究鉀基CO2吸收劑的碳酸化反應特性過程中發現，K2CO3在H2O/CO2氣氛中除了發生上述水合反應外，K2CO3及水合產物K2CO3·1.5H2O還能進一步吸收CO2氣體發生碳酸化反應，對應產物為KHCO3。推算實驗所用K2CO3/AC樣品在該過程中理論碳酸化轉化率η(η可用K2CO3反應前后質量增率表示)：

式中：α為活性組分K2CO3負載率，24.86%；MK2CO3為K2CO3相對分子質量；MKHCO3為KHCO3相對分子質量。

上述分析結果表明，K2CO3/AC在H2O/CO2氣氛中，可通過化學變化實現對CO2吸收，反應的理論碳酸化轉化率為11.17%，而K2CO3/AC在對1%CO2/2%H2O吸附前后的質量變化率約為12%。由此可看出，K2CO3/AC對1%CO2/2%H2O吸附除物理吸附外，主要依靠化學作用，即碳酸化反應。

對比AC和K2CO3/AC對100%N2，1%CO2+ 99%N2、2%H2O + 98%N2及1%CO2/2%H2O + 97%N2吸附作用發現，載體AC對上述氣體組分吸附量較小，對其單獨的脫除機理均為物理吸附，反映載體AC的物理吸附作用較弱。K2CO3/AC對N2和CO2單獨吸附主要是依靠AC載體物理吸附作用；而K2CO3/AC對2%H2O和1%CO2/2%H2O的吸附特性受K2CO3影響較大，H2O，CO2/H2O分別與活性成分K2CO3發生了水合反應和碳酸化反應。K2CO3/AC對H2O吸收前后質量增率約為4.97%，水合反應理論轉化率為4.86%；K2CO3/AC對1%CO2/2%H2O吸收前后質量增率約為11.89%，碳酸化反應理論轉化率為11.17%。由此推測，該過程發生了水合反應和碳酸化反應，K2CO3/AC在1%CO2/2%H2O + 97%N2氣氛中脫除CO2機理除了載體AC物理吸附作用外，主要依靠活性組分K2CO3的化學反應。

2.2 反應條件影響

上述K2CO3/AC脫碳反應機理的探究結果與前人對堿金屬基吸收劑燃煤電廠煙氣低溫CO2脫除機理基本一致。堿金屬基吸收劑燃煤電廠煙氣脫碳主要是在60℃～80℃實現10%～20%CO2清除，本文旨在研究K2CO3/AC用于密閉空間室溫低濃度CO2脫除。相比而言，溫度和濃度發生較大改變，而溫度和濃度變化對吸收劑脫碳特性的影響有待進一步探究。因此，本部分重點闡述溫度、CO2濃度和H2O濃度變化對脫碳反應機制及特性的影響規律。

2.2.1 溫度對脫碳反應機制及特性影響

控制CO2濃度為1%，H2O濃度為2%，溫度為20℃～60℃，利用單因素分析法探究溫度變化對反應機理及特性影響。圖3顯示不同溫度下，K2CO3/AC對CO2/H2O捕集前后質量隨時間變化關系曲線，反映了溫度對吸收劑碳酸化反應特性的影響。

圖3 溫度對吸收劑碳酸化特性影響Fig.3 Effect of temperature on carbonation characteristics of K2CO3/AC

在1%CO2/2%H2O + 97%N2組分下，隨著溫度在20℃～60℃內升高，K2CO3/AC對CO2捕集前后質量增率為10.64%～12.97%，總體呈降低趨勢。當溫度為60℃時，K2CO3/AC質量增率為10.64%，低于理論上碳酸化反應轉化率11.17%，高于載體AC物理吸附增率，表明此時物理吸附和化學吸附兼有，化學吸附作用受到抑制。從反應動力學角度分析，碳酸化反應為放熱可逆反應，溫度升高不利于反應正向進行。從吸附動力學角度分析，溫度升高有利于CO2在吸收劑表面和孔結構內部擴散。當溫度為30℃時，K2CO3/AC質量增率達到12.97%，高于理論上碳酸化反應轉化率，表明化學反應作用較強，相對于物理吸附作用，化學吸附占主導地位，符合動力學原理。

2.2.2 CO2濃度對脫碳反應機制及特性影響

采用單因素分析法研究CO2濃度對碳酸化反應特性影響。實驗控制H2O濃度在2%，溫度為20℃，CO2濃度在0.5%～2%間變化，對應TGA增重曲線如圖4所示。

圖4顯示了溫度為20℃，2%H2O + N2條件下K2CO3/AC對不同濃度CO2/H2O吸收前后質量增率隨時間變化規律。隨著CO2濃度在0.5%～2%范圍內增高，K2CO3/AC對CO2捕集前后質量增率呈遞增趨勢，變化范圍為10.7%～12.2%，與理論上碳酸化反應轉化率相接近。當CO2濃度為0.5%時，K2CO3/AC質量增率為10.7%，高于載體AC吸附前后質量增率，低于碳酸化反應理論轉化率11.17%，表明此時吸附機制為物理吸附和化學吸附。當CO2濃度達到2%時，K2CO3/AC質量增率最高達到12.2%，高于理論上碳酸化反應轉化率11.17%，表明此時化學吸附作用相對突出。從反應動力學角度分析，反應物CO2濃度在一定范圍內增加，濃度驅動力增大，有利于碳酸化平衡轉化，化學吸附作用隨著CO2濃度增加呈現增強趨勢。

圖4 CO2濃度對吸收劑碳酸化反應特性影響Fig.4 Effect of CO2 concentration on carbonation characteristics of K2CO3/AC

2.2.3 H2O濃度對脫碳反應機制及特性影響

控制CO2濃度為1%，溫度為20℃，H2O濃度在1%～4%間變化，采用單因素分析法研究H2O濃度對碳酸化反應特性影響，實驗結果如圖5所示。

圖5 H2O濃度對吸收劑碳酸化反應特性影響Fig.5 Effect of H2Oconcentration on carbonation characteristics of K2CO3/AC

圖5顯示了溫度為20℃，1%CO2+ N2條件下K2CO3/AC對不同濃度CO2/H2O吸收前后質量增率隨時間變化規律。隨著H2O濃度在1%～4%增大，K2CO3/AC對CO2捕集前后質量增率為10.7%～13.9%，呈遞增趨勢，表明H2O濃度的提高促進了K2CO3/AC碳酸化性能。K2CO3/AC碳酸化需要等摩爾當量的CO2和H2O參與，H2O含量在一定范圍內增加提高了反應物濃度驅動力，有利于碳酸化反應平衡正向移動。

3 結 語

借助熱重分析法對K2CO3/AC進行實驗，探究其常溫脫除密閉空間CO2氣體的反應機理，并對影響其脫碳特性的因素進行分析。所得結論如下：

1)K2CO3/AC中載體AC對純N2，1%CO2+99N2，2%H2O+98%N2和1%CO2/2%H2O+97%N2吸附機制主要為多孔結構的物理吸附作用，且物理吸附特性表現較差。K2CO3/AC對100%N2和1%CO2+99%N2吸附主要依靠載體AC物理吸附作用，其與2%H2O+98%N2和1%CO2/2%H2O+97%N2的作用機制除載體AC物理吸附作用外，主要依靠K2CO3的化學反應，K2CO3是吸收劑脫除密閉空間CO2氣體的主要因子。

2)K2CO3/AC在H2O氣氛下主要發生水合反應，增量與理論轉化率吻合為4.86%，在H2O/CO2氣氛下發生碳酸化反應，與11.17%理論轉化率吻合。K2CO3/AC室溫脫除密閉空間CO2主要通過活性組分K2CO3碳酸化反應實現。

3)隨著溫度在20℃～60℃范圍內增加，K2CO3/AC碳酸化性能呈減弱趨勢，捕集CO2質量增率為10.64%～12.97%。隨著CO2濃度在0.5%～2%范圍內增加，K2CO3/AC碳酸化性能呈遞增趨勢，捕集CO2質量增率為10.7%～12.2%。隨著H2O濃度在1%～4%范圍內增加，K2CO3/AC碳酸化性能呈遞增趨勢，捕集CO2質量增率為10.7%～13.9%。

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