大鼠全血、糞便中鉛的富集分離與測定

吳 晶，劉多見，唐曉萍，劉雅瓊，王京宇

0 引言

近年來，不少研究人員利用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）進行鉛濃度及鉛同位素測定，并將其應用于大氣、土壤、水系和農產品鉛污染源的溯源[1-6]以及考古[7]、礦石[8]等方面的研究。據文獻報道，當樣品中鉛的質量分數大于8 ng·mL-1[9]且基體離子的質量分數小于400 ng·mL-1[10]時，鉛同位素測定的精密度、準確度較好，結果較為可靠。然而，在實際工作中，絕大部分環境、生物、食品、紡織品等樣品中均存在鉛含量低而基體元素相對復雜且濃度高的特點，很難滿足上述的同位素測定要求。如果通過增大樣品用量來滿足鉛總量的準確定量，則會在測定過程中產生嚴重的基體效應，并引起儀器基線漂移、信號衰減及進樣口污染、堵塞等問題[11-12]。

為解決基體效應的問題，曾靜等人研究了CAIS校正法，但此法僅能克服基體效應，而對排除信號衰減及進樣口污染、堵塞等現象幫助不明顯[11，13]。也有研究[14-15]采用微流動注射系統在ICP-MS進樣前進行預富集，但是測量精密度的大小受到流動注射系統穩定性的影響，且需要對螯合劑濃度、淋洗及洗脫時間和流速等進行優化，給測定工作帶來很多額外的操作。因此，若能簡化富集方法，使鉛元素與復雜的基體高效率地分離開來，無疑會大大改善測定工作中的上述問題。

在以前的研究中，已使用專利方法對模擬全血基體及模擬紡織品提取液中的痕量鉛進行富集分離，取得了較為理想的效果[16-17]。本研究擬使用專利方法[18]對鉛染毒大鼠全血和糞便樣品消化液中的鉛進行富集分離，用ICP-MS測定富集分離前、后的鉛濃度，并對富集分離的效率進行分析。……