酚二磺酸分光光度法和紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮比對

【摘要】采用兩種方法對不同批次天然樣品的硝酸鹽氮項目進行測定對比，并對兩種方法的優缺點進行分析。得出盡管紫外法具有簡單、快速等優點，但適用范圍仍然較小，為得到較為理想的檢測結果，還得根據樣品性質，選擇合適的檢驗方法。

【關鍵詞】硝酸鹽氮 酚二磺酸 紫外分光光法 比對

硝酸鹽氮是水體受到含氮有機物污染后的最終產物，水中含過量的硝酸鹽氮將引起中毒，因此，多年來，四川水文系統一直將硝酸鹽氮作為地表水常規監測項目的必測項目之一。硝酸鹽氮的檢測方法很多，但目前四川水文系統主要采用酚二磺酚分光光度法和紫外分光光度法進行檢測。本文通過兩種檢驗方法的對比，從而分析兩種方法的優點及局限性，供檢測人員參考。

一、材料與方法

1.1主要儀器與試劑

酚二磺酸分光光度法：上海天美VIS7200A可見分光光度計，恒溫水浴鍋，酚二磺酸，氨水，硝酸鹽氮標準儲備溶液[GBW（E）080373 （130408） 500mg/L]。

紫外分光光度法：北京瑞利UV1801紫外可見分光光度計，10mm石英比色皿，1mol/L鹽酸，0.45μm濾膜，100g/L硫酸鋅溶液，1mol/L氫氧化鈉溶液，硝酸鹽氮標準儲備溶液[GBW（E）080373 （130408） 500mg/L]。

1.2 測定步驟

1.2.1標準曲線繪制

酚二磺酸分光光度法：吸取2.00ml硝酸鹽氮標準儲備液于蒸發皿內，加少量水，在水浴上蒸發近干，加入2ml酚二磺酸，用玻棒研磨蒸發皿內壁，放置片刻重復研磨，然后加入少量水，定量轉移到100ml容量瓶中，加水至標線，混勻，使硝酸鹽氮使用液濃度為10.0mg/L。

向一組50ml比色管中分別加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml硝酸鹽氮使用液，加水約30ml，再加入4ml氨水，用水稀釋至標線混勻，在波長410nm處以水做參比測定吸光度。繪制標準曲線，見表1

紫外分光光度法：吸取2.00ml硝酸鹽氮標準儲備液于100ml容量瓶中，加水至標線，混勻，使硝酸鹽氮使用液濃度為10.0mg/L。向一組50ml比色管中分別加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml硝酸鹽氮使用液，加1ml鹽酸溶液，稀釋至刻度，用10mm石英比色皿，在220nm和275nm波長處測定吸光度，繪制曲線，見表2。

1.2.2 樣品空白及天然樣品預處理

酚二磺酸分光光度法：取50ml樣品檢查pH，必要時調節pH為微堿性，于水浴上蒸發近干。同時取多份50ml去離子水作為樣品空白，于水浴上蒸發近干。其余步驟同標準曲線。

紫外分光光度法：對于A275/A220<20%的樣品，可直接同標準曲線處理步驟，對于A275/A220>20%的樣品取100ml樣品于100ml比色管中，加入2ml硫酸鋅溶液和1ml氫氧化鈉溶液，混勻使之沉淀，取上清液用0.45μm濾膜過濾后制得處理后樣品，樣品空白同上處理。其余步驟同標準曲線。

二、結果與討論

2.1天然樣品對比分析

對四川農業大學2013年10月21和10月25日兩批送檢樣品的硝酸鹽氮項目分別進行紫外法和酚二磺酸法測定。結果如下：

從表3中可看出，對含量小于0.5mg/L的樣品，兩種方法測定結果標準偏差較大，紫外法雖然經過沉淀和過濾前處理，但A2750/A220仍然大于20%，DSTJH-1組樣品甚至達到44%；對于含量大于1.0mg/L的樣品，兩種方法測定結果標準偏差比較理想且A275/A220<20%。

2.2討論

2.2.1、酚二磺酸法和紫外法優點和局限性比較，見表4。

2.2.2結論

通過上文的比對分析，得出兩種方法各有優點和不適用的局限性，只要按標準規范分析，均可獲得較理想結果。相比較而言，紫外法因具有操作簡單，快速，污染小等優點得到較多推廣，但《生活飲用水標準檢驗方法》（GB/T5750-2006）也提出“若275nm波長吸光度2倍大于220nm波長吸光度的10%，本標準將不能適用”。因此，我們建議，根據檢測樣品特性，選擇合適的檢測方法必能事半功倍。

參考文獻

[1] GB7180-1987，水質 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法[S]

[2] SL84-1994，硝酸鹽氮的測定 紫外分光光度法[S]

[3] SL219-1998，水環境監測規范[S]

[4] GB/T5750-2006，生活飲用水標準檢驗方法[S]