化工品檢測(cè)技術(shù)可靠性問(wèn)題探討

摘 要：化工產(chǎn)品檢測(cè)是化工產(chǎn)品是否合格的保證，是企業(yè)質(zhì)量管理的保證。文章從人員的可靠性，標(biāo)準(zhǔn)方法的可靠性，儀器設(shè)備運(yùn)行的試劑材料的可靠性等幾個(gè)方面闡述了化工產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)的實(shí)際運(yùn)用。希望可以為化工產(chǎn)品的檢測(cè)提供參考。

關(guān)鍵詞：化工產(chǎn)品；檢測(cè)；問(wèn)題

化工品具有種類繁多、用途廣泛、風(fēng)險(xiǎn)程度不一的特點(diǎn)，由于敏感性強(qiáng)、風(fēng)險(xiǎn)性高而被作為檢驗(yàn)監(jiān)管工作的重點(diǎn)和難點(diǎn)。化工產(chǎn)品檢測(cè)是利用物理的或化學(xué)的方法，將產(chǎn)品的有關(guān)信息通過(guò)檢查與測(cè)量的方法賦予定性或定量結(jié)果的過(guò)程、化工產(chǎn)品的檢測(cè)主要涉及到化學(xué)成分、含量、雜質(zhì)、粘度、密度、酸堿度、濁度等的測(cè)試。

可靠性技術(shù)是近幾十年發(fā)展起來(lái)的一門新學(xué)科、隨著可靠性技術(shù)的發(fā)展和普及，可靠性技術(shù)正逐步擴(kuò)大其應(yīng)用范圍、運(yùn)用可靠性檢測(cè)技術(shù)和可靠性管理是提高化工產(chǎn)品檢測(cè)質(zhì)量的基本保證。

可靠性的技術(shù)基礎(chǔ)范圍是相當(dāng)廣泛的。控制檢測(cè)技術(shù)的可靠性分為只個(gè)階段，即檢測(cè)前、檢測(cè)中和檢測(cè)后。在產(chǎn)品檢測(cè)前，對(duì)產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行可靠性設(shè)計(jì)和科學(xué)試驗(yàn)驗(yàn)證，以預(yù)測(cè)和預(yù)防所有可能發(fā)生丁檢測(cè)過(guò)程中的干擾問(wèn)題以及檢測(cè)產(chǎn)生的不確定度；檢測(cè)過(guò)程控制是指在檢測(cè)過(guò)程中對(duì)出現(xiàn)問(wèn)題的診斷和處理以保持檢測(cè)運(yùn)行的可靠性；檢測(cè)后對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析判斷，尤其是出現(xiàn)錯(cuò)誤后的分析，找出檢測(cè)結(jié)果或檢測(cè)技術(shù)出現(xiàn)問(wèn)題的原因，研究預(yù)防措施。尤其是產(chǎn)品檢測(cè)前準(zhǔn)備工作，是產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)可靠性研究的重點(diǎn)。

1 檢測(cè)技術(shù)質(zhì)量保證與調(diào)控

通過(guò)國(guó)家計(jì)量認(rèn)證或國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，具有完善的內(nèi)部質(zhì)量保證措施是保證檢測(cè)技術(shù)可靠性的前提、在產(chǎn)品檢測(cè)前至少應(yīng)做到以下四方面以保證檢測(cè)技術(shù)的可靠性。

1.1 人員的可靠性

任何工作都離不開人這個(gè)重要因素。從產(chǎn)品的抽樣、樣品的制備，到具體的檢測(cè)，每一項(xiàng)檢測(cè)工作都離不開人。

檢測(cè)質(zhì)量的好與差，在很大程度上取決工人的基本素質(zhì)和豐富的專業(yè)知識(shí)、人的可靠性因素主要包括人的專業(yè)技術(shù)素質(zhì)和綜合分析能力。

檢測(cè)人員必須掌握一定的本專業(yè)知識(shí)，在工作中具有一定的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，且具備應(yīng)用本專業(yè)知識(shí)解決檢測(cè)過(guò)程出現(xiàn)問(wèn)題的能力。

例如，按照統(tǒng)一的測(cè)定方法，對(duì)產(chǎn)品辛醇進(jìn)行檢測(cè)、檢測(cè)人員甲按照儀器打印出的結(jié)果直接上報(bào)，辛醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93.7%，而檢測(cè)人員乙重新對(duì)結(jié)果進(jìn)行了處理，則報(bào)出的辛醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%，辛醇檢測(cè)采用的是氣相色譜法，檢測(cè)人員乙正確地分析了打印出的譜圖，合理地改變了積分條件，從而報(bào)出了正確結(jié)果。

一個(gè)技術(shù)過(guò)硬的檢測(cè)人員不僅要具有照方抓藥的本領(lǐng)，還要具備較強(qiáng)的綜合分析能力、對(duì)于一個(gè)數(shù)據(jù)的正確與否，檢測(cè)人員要有能力判斷，從而保證檢測(cè)質(zhì)量、這就要求檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)檢測(cè)人員開展業(yè)務(wù)培訓(xùn)，考核合格后，方可上崗，使之達(dá)到可靠性的要求。同時(shí)也應(yīng)不斷充實(shí)和更新現(xiàn)有的知識(shí)掌握新技術(shù)，以適應(yīng)產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)發(fā)展的需要。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)方法的可靠性

化工產(chǎn)品檢測(cè)采用的標(biāo)準(zhǔn)包括國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等、這些標(biāo)準(zhǔn)的制定經(jīng)過(guò)了多方驗(yàn)證，可靠性程度相對(duì)較高。但有些標(biāo)準(zhǔn)也不能真正體現(xiàn)出產(chǎn)品的質(zhì)量、如按照工業(yè)丙烯睛GB/T 7717.12-1994中規(guī)定的條件得到的色譜圖。

當(dāng)丙睛含量低時(shí)，被主峰完全掩蓋，而無(wú)法檢測(cè)出丙睛。實(shí)驗(yàn)證明，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30ug/g的丙睛無(wú)法檢出。所以從這兩個(gè)角度來(lái)講，采用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7717.12-1994檢測(cè)，不能反映出丙烯睛產(chǎn)品的實(shí)際質(zhì)量，即由丁標(biāo)準(zhǔn)資料不當(dāng)，檢測(cè)技術(shù)可靠性不能得以保證、檢測(cè)是否選用了適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)檢測(cè)技術(shù)的可靠性起著決定性作用。

1.3 儀器設(shè)備運(yùn)行的可靠性

儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室正常開展檢測(cè)工作，并取得準(zhǔn)確可靠數(shù)據(jù)的重要資源之一，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)正確配備進(jìn)行檢測(cè)的全部?jī)x器設(shè)備，對(duì)所有的設(shè)備進(jìn)行正常維護(hù)、對(duì)檢測(cè)準(zhǔn)確性和有效性有測(cè)量影響的檢測(cè)儀器設(shè)備，在使用前必須進(jìn)行檢定、檢定應(yīng)溯源到國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)、不能溯源到國(guó)家基準(zhǔn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定特殊的程序和方法，以確保測(cè)量結(jié)果的可靠性，而且應(yīng)按周期開展儀器設(shè)備的檢定工作。

對(duì)于使用頻繁、容易飄移、變動(dòng)性較大的以及經(jīng)常出重要數(shù)據(jù)的儀器設(shè)備，在兩次周期檢定之間應(yīng)進(jìn)行運(yùn)行檢查以保證儀器設(shè)備的運(yùn)行指標(biāo)符合產(chǎn)品檢測(cè)工作的要求。

同時(shí)，應(yīng)加強(qiáng)儀器設(shè)備的日常維護(hù)保養(yǎng)、因?yàn)榧词箖x器在正常情況下使用，也存在因疲勞積累而損壞的問(wèn)題，只有加強(qiáng)保養(yǎng)，才能延長(zhǎng)零部件的使用壽命，才能及時(shí)發(fā)現(xiàn)問(wèn)題隱患，避免突發(fā)性事故的發(fā)生而影響產(chǎn)品的正常檢測(cè)。

1.4 試劑材料的可靠性

化工產(chǎn)品檢測(cè)離不開化學(xué)試劑，試劑不純將對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生系統(tǒng)誤差、例如，尿素的檢測(cè)指標(biāo)之一縮二脲，按照GB/T 2441.2-2001，以市售的分析純縮二脲為試劑配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)縮二脲GBW （06501）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.1 %，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值、查其原因?yàn)榭s二脲試劑純度不夠。對(duì)縮二脲分別用氨水、丙酮和水洗，然后烘干處理提純后，重新測(cè)定此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則給出合格的檢測(cè)值。

因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)限定使用有充分質(zhì)量保證的試劑材料。只要有可能，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保所采購(gòu)試劑材料在使用前按相應(yīng)檢驗(yàn)要求的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行檢測(cè)或驗(yàn)證。

2 檢測(cè)過(guò)程可靠性評(píng)價(jià)與驗(yàn)證

化工產(chǎn)品的檢測(cè)分為化學(xué)分析和儀器分析。無(wú)論是化學(xué)分析還是儀器分析，檢測(cè)技術(shù)的可靠性與檢測(cè)人員、檢測(cè)方法以及其它諸多因素有著密切關(guān)系，因此為保證檢測(cè)的質(zhì)量，對(duì)檢測(cè)過(guò)程可靠性進(jìn)行評(píng)價(jià)是十分重要的。

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)檢測(cè)過(guò)程的可靠性進(jìn)行評(píng)價(jià)是十分有效的的一種方式、在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，選擇濃度水平、準(zhǔn)確度水平、化學(xué)組成和物理形態(tài)與實(shí)際樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照與實(shí)際樣品相同的方法和程序測(cè)定。

3 檢測(cè)數(shù)據(jù)分析與報(bào)告

3.1 數(shù)據(jù)取舍

在產(chǎn)品檢測(cè)過(guò)程中，由丁產(chǎn)品本身的性能特性和測(cè)定過(guò)程中隨機(jī)誤差的影響，有時(shí)測(cè)量數(shù)據(jù)波動(dòng)較大，呈現(xiàn)分散現(xiàn)象。對(duì)于個(gè)別離散的測(cè)定值的取舍必須慎重。離散數(shù)據(jù)有可能是總體隨機(jī)變異性的極端表現(xiàn)，與其它測(cè)定值屬于同一總體，如舍去，表面上提高了精密度，實(shí)質(zhì)上則造成了一種虛假現(xiàn)象，降低了平均值的正確性、這種離散數(shù)據(jù)也有可能是由于測(cè)試條件的偏離、觀測(cè)、記錄或計(jì)算等的失誤引起的，與其它測(cè)定值不屬于同一總體，不舍去，則降低了精密度和數(shù)據(jù)的可靠性、數(shù)據(jù)的取舍應(yīng)遵循以下原則處理：

在分析測(cè)定過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)條件發(fā)生變化，不論其與其它測(cè)定值是否相符，或過(guò)失操作得到的測(cè)定值都應(yīng)舍去。對(duì)于物理、技術(shù)原因已查清的離散值應(yīng)舍去或進(jìn)行修正。

對(duì)于物理、技術(shù)原因可知，要用統(tǒng)計(jì)檢測(cè)方法來(lái)判斷離散數(shù)據(jù)是否為異常值。無(wú)論何種原因舍去、修正的數(shù)據(jù)應(yīng)記錄，以備查證。目前對(duì)離散數(shù)據(jù)的處理，通常用正態(tài)性假設(shè)的統(tǒng)計(jì)檢測(cè)，正常測(cè)定值被誤判為異常值而舍去的風(fēng)險(xiǎn)較低。

3.2 結(jié)果報(bào)告

檢測(cè)技術(shù)的可靠性體現(xiàn)在檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性上、檢測(cè)結(jié)果是通過(guò)測(cè)量所得到的賦予被測(cè)量的值，它不僅與量的本身有關(guān)，而且與檢測(cè)程序、檢測(cè)儀器、檢測(cè)環(huán)境以及檢測(cè)人員等有關(guān)。因而實(shí)際得到的檢測(cè)結(jié)果只能是真實(shí)存在量值的近似值，檢測(cè)結(jié)果存在測(cè)量不確定度。

測(cè)量不確定度表征合理地被測(cè)量值的分散性。實(shí)際上是說(shuō)明由丁測(cè)量不完善和人們的認(rèn)識(shí)不足，所得的被測(cè)量值具有分散性。也可以理解成測(cè)量不確定度表征被測(cè)量真值所處范圍的一個(gè)估計(jì)值。

在實(shí)際檢測(cè)工作中，檢測(cè)結(jié)果常常以平均值的形式報(bào)告，而實(shí)際上用檢測(cè)結(jié)果的置信區(qū)間表示則更為合理、擴(kuò)展不確定度是測(cè)量結(jié)果取值區(qū)間的半寬度。因此，對(duì)于精確的測(cè)量，最終結(jié)果的報(bào)告應(yīng)包括測(cè)量不確定度、但測(cè)量不確定度的評(píng)定。化工產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)的可靠性取決于多種因素，必須綜合考慮，全面控制。

參考文獻(xiàn)

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