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GC法測定鄰、對甲苯磺酰胺

2013-12-31 00:00:00李鳳新
科技創新與應用 2013年21期

摘 要:采用氣相色譜法測定鄰、對甲苯磺酰胺。通過實驗優化了色譜條件,測得鄰、對甲苯磺酰胺濃度在(25~1000)μg/mL范圍內與色譜峰面積呈良好的線性關系,線性相關系數分別為0.9991、0.9969,檢出限分別為10μg/mL、25μg/mL,精密度試驗測定結果的相對標準偏差分別為0.35%、1.47%。該方法適用于鄰、對甲苯磺酰胺的檢測。

關鍵詞:氣相色譜法;鄰、對甲苯磺酰胺

鄰甲苯磺酰胺和對甲苯磺酰胺為同分異構體,兩者一定比例的混合物可制造熒光材料和增塑劑,用途十分廣泛[1];在日趨廣泛應用的食品添加劑糖精鈉中,國內外標準均需控制其雜質鄰、對甲苯磺酰胺的含量。以往檢測鄰、對甲苯磺酰胺方法有凝固點法、紫外光譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法。凝固點法要求嚴格控制溫度和平衡情況,稍有雜質存在就會對結果產生很大影響[1]。紫外光譜法檢測時,只要物質在所選波長條件下有紫外吸收的物質均可測得吸光度,以此其專屬性不強,測定結果不夠準確。高效液相色譜法專屬性強,結果準確,但檢測所需時間較長?,F采用的氣相色譜法,優化了以往文獻或國內外標準中的氣相色譜條件來檢測鄰、對甲苯磺酰胺,結果證明該方法的分離效果好,鄰、對甲苯磺酰胺定量檢測的線性范圍廣、靈敏度高,并且具有很好的精密度,可以用于鄰、對甲苯磺酰胺的檢測。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀:Agilent 6890N型;

檢測器:氫火焰離子化檢測器;

色譜柱:Agilent HP-5MS型,石英毛細管色譜柱(30m×0.25 mm×0.25μm);

二氯甲烷:色譜純;

鄰、對甲苯磺酰胺:分析純,來源于Alfa Aesar,A johnson matthey company。……

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