GC法測定鄰、對甲苯磺酰胺

摘 要：采用氣相色譜法測定鄰、對甲苯磺酰胺。通過實驗優化了色譜條件，測得鄰、對甲苯磺酰胺濃度在（25～1000）μg/mL范圍內與色譜峰面積呈良好的線性關系，線性相關系數分別為0.9991、0.9969，檢出限分別為10μg/mL、25μg/mL，精密度試驗測定結果的相對標準偏差分別為0.35%、1.47%。該方法適用于鄰、對甲苯磺酰胺的檢測。

關鍵詞：氣相色譜法；鄰、對甲苯磺酰胺

鄰甲苯磺酰胺和對甲苯磺酰胺為同分異構體，兩者一定比例的混合物可制造熒光材料和增塑劑，用途十分廣泛[1]；在日趨廣泛應用的食品添加劑糖精鈉中，國內外標準均需控制其雜質鄰、對甲苯磺酰胺的含量。以往檢測鄰、對甲苯磺酰胺方法有凝固點法、紫外光譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法。凝固點法要求嚴格控制溫度和平衡情況，稍有雜質存在就會對結果產生很大影響[1]。紫外光譜法檢測時，只要物質在所選波長條件下有紫外吸收的物質均可測得吸光度，以此其專屬性不強，測定結果不夠準確。高效液相色譜法專屬性強，結果準確，但檢測所需時間較長?，F采用的氣相色譜法，優化了以往文獻或國內外標準中的氣相色譜條件來檢測鄰、對甲苯磺酰胺，結果證明該方法的分離效果好，鄰、對甲苯磺酰胺定量檢測的線性范圍廣、靈敏度高，并且具有很好的精密度，可以用于鄰、對甲苯磺酰胺的檢測。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：Agilent 6890N型；

檢測器：氫火焰離子化檢測器；

色譜柱：Agilent HP-5MS型，石英毛細管色譜柱（30m×0.25 mm×0.25μm）；

二氯甲烷：色譜純；

鄰、對甲苯磺酰胺：分析純，來源于Alfa Aesar，A johnson matthey company。……