火焰發(fā)射法測定菊苣植株全鉀

[摘要]本文主要對采用火焰發(fā)射法測定菊苣植株全鉀方法進(jìn)行了研究。以收獲期的菊苣葉片及塊根為檢測對象，發(fā)現(xiàn)樣品經(jīng)濃硫酸-30%雙氧水消煮后，100℃處理樣品6h，經(jīng)320℃進(jìn)行消化至清亮無色、定容后，取上清液直接上機(jī)測定。該方法樣品前處理簡便，測定快速、準(zhǔn)確、空白值低。樣品加標(biāo)回收率為100%-107%，RSD為0.94%-12.52%。

[關(guān)鍵詞]菊苣 消煮 火焰發(fā)射 全鉀的測定

[中圖分類號]0657 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]B [文章編號]1003-1650（2013）07-0065-02

菊苣，為菊科多年生草本植物，藥食兩用。此外，菊苣還可以成為粗飼料或牧草。菊苣耐寒、耐旱，再生性強(qiáng)，壽命長，一次種植可連續(xù)利用15年。由于菊苣適應(yīng)性廣泛，生長快，用途廣，因此經(jīng)濟(jì)利用價(jià)值高。

菊苣植株樣品在濃硫酸溶液中，經(jīng)脫水、碳化、氧化等作用后，再加入30%雙氧水，可繼續(xù)分解沒被硫酸破壞的有機(jī)物，使有機(jī)態(tài)氮全部轉(zhuǎn)化為無機(jī)銨鹽。

方法原理

即增加鹽基成分，促進(jìn)硅酸鹽分解，使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物，從而使礦物態(tài)鉀轉(zhuǎn)化為可溶性鉀。菊苣植株樣品用酸溶解、消煮、稀釋后用火焰光度法測定。待測液在高溫激發(fā)下，輻射出鉀元素的特征光譜，通過濾光片，經(jīng)光電池或光電倍增管，把光能轉(zhuǎn)換為電能，放大后用微電流表（檢流計(jì)）指示其強(qiáng)度；從鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和檢流計(jì)讀數(shù)作的工作曲線，即可查出待測液的鉀濃度，然后計(jì)算樣品的鉀含量。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.主要儀器試劑

AA700型原子吸收光譜儀（美國PE公司），鉀空心陰極燈。萬分之一電子天平、控溫消煮爐、植物粉碎機(jī)。

150ml（細(xì)口）、250ml三角瓶、彎頸小漏斗；50ml、100ml容量瓶；濃硫酸、30%雙氧水、25\"200mm硬質(zhì)試管、100mg·L^-1。鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、超純水。

二、實(shí)驗(yàn)方法

1.實(shí)驗(yàn)

器皿均用40%硝酸浸泡24h，用前先用一次蒸餾水漂洗數(shù)次，再用超純水淋洗數(shù)次后，干燥后備用。

2.儀器分析條件（見表1）

3.樣品前處理（H₂SO₄-H₂O₂消煮）

稱磨細(xì)烘干的樣品（0.25-0.50毫米篩）0.1000-0.2000克，置于100ml三角瓶中用水濕潤，加濃硫酸5ml搖勻（最好放置過夜），瓶口蓋一彎頸漏斗在電爐上加熱，待濃硫酸分解冒白煙時(shí)逐漸升高溫度。消煮至溶液呈均勻棕黑色時(shí)取下三角瓶，稍冷后提起彎頸漏斗滴加30%雙氧水10滴并搖勻。再加熱（微沸）10-20分鐘取下三角瓶，稍冷后滴加30%雙氧水5-10滴。如此反復(fù)進(jìn)行2-3次至消煮液呈無色或清亮色后，再加熱5-10分鐘（趕盡30%雙氧水），取下三角瓶冷卻，用水沖洗漏斗洗液洗入瓶中。將消化液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中用水定容，靜置或過濾。

4.測定步驟

4.1上機(jī)

吸取消煮好的待測液5.00ml（含K 10 mg/1-50 mg/1），置于50 m1容量瓶用水定容搖勻，直接在火焰光度計(jì)上測定，讀取檢流計(jì)讀數(shù)。

4.2鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確稱取110℃烘2h的氯化鉀（GB基準(zhǔn)純）1.907克，用超純水溶解后，無損洗入1000ml升容量瓶，混勻貯于塑料瓶中備用。再用超純水稀釋至100 mg/l鉀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，吸取100mg/l鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml、0.5ml、1.0ml、2.5ml、5.0ml、10ml、20m1分別放入50ml容量瓶中，用超純水定容，即為0mg/l、1mg/l、2m/l、5m/l、10m/l、20mg/l、40mg/l鉀的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。以試劑空白為參比上機(jī)測定即得。繪制工作曲線，其線性方程式A=24.540008C-0.0001，其線性測定范圍0-40.0mg/l，r=0.998089（見表2）。

4.3結(jié)果計(jì)算

植株全鉀（%）=N·v×分取倍數(shù)×10^-4/m。式中：N-從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得顯色液K的質(zhì)量濃度（mg·L^-11）；V-測定液體積（mL）；m-烘干樣質(zhì)量（g）；10^-4一將ug/L濃度單位換算為百分含量的換算因；分取倍數(shù)一消煮液定容體積（100毫升），吸取待測液毫升數(shù)。樣品含鉀量低于1%時(shí)，兩次平行測定結(jié)果允許差為0.05%

三、結(jié)果與討論

1.準(zhǔn)確度與精密度

2.加標(biāo)回收試驗(yàn)

由表4可見，用本法測定鉀標(biāo)樣，其結(jié)果均在誤差范圍內(nèi)。

并對植株樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)，其結(jié)果如下所示（表4）。

四、結(jié)論

實(shí)踐表明，使用火焰發(fā)射法在原子吸收光譜儀上測定大批菊苣植株全鉀樣品時(shí)，選用濃硫酸-30%雙氧水消煮法在同一消煮液中還可分別測定植株樣品中全氮、磷、鉀。

經(jīng)比較發(fā)現(xiàn)，此方法設(shè)備簡單，所需人力少，準(zhǔn)確度也較符合常規(guī)分析要求，還提高了工作效率和消煮液的利用率。所以，更適宜大批量測定作物營養(yǎng)水平，指導(dǎo)施肥；了解施肥效應(yīng)和肥料利用率以及農(nóng)產(chǎn)品和飼料的品質(zhì)鑒定。